[发明专利]掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法

摘要

本发明公开了掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，该方法基于中频感应晶体炉，包括六个步骤四个阶段的生长方法。本发明相对于现有技术的优点为：本生长方法，可获得掺钕浓度高达1.2-1.4at%的Nd:YAG晶体，由于晶体掺杂浓度高，其等径部分采用上大下小等径生长，放肩和收尾的角度减小，防止晶体开裂；通过改变提拉速度和转速，减小Nd3+离子浓度梯度从而保证晶体内部质量。因此，通过该生长方法获得的Nd:YAG晶体散射颗粒少，无晶格畸变导致开裂现象，无气泡和组分过冷现象，浓度梯度小，晶体生长完好，且光学均匀性好，保证了Nd:YAG晶体的质量，满足各种激光器越来越高的使用要求。

主权项

掺杂高浓度钕的钇铝石榴石晶体的生长方法，其特征在于，采用熔体提拉法制备，包括如下步骤：（1）按预设的掺钕浓度进行计算、称重配好原料，混合均匀，然后装入乳胶模具中密封并通过等静压成型；（2）将籽晶放入籽晶杆中；（3）将成型的原料放入晶体炉中直径为120mm的铱金坩埚内，调好温场后抽真空，然后充入高纯氩气进行保护；（4）采用中频电源感应加热升温，使成型的原料全部熔化后，熔体液流线清晰稳定时开始缓慢下籽晶，至籽晶与熔体表面接触；（5）恒温2小时，开始提拉籽晶，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，开始晶体生长，晶体生长包括放肩、等径生长、收尾和降温四个阶段，其中放肩角度控制在28‑35°，当其下端直径为40mm时，改变提拉速度并调整温度开始转肩使其直径为42‑43mm等径生长，等径生长转速为13‑17转/分，提拉速度为0.6‑0.8mm/h，晶体等径生长30‑40mm长度时改变转速与提拉速度使其下端直径为40‑41mm等径生长；等径生长达到预定长度后，缓慢升温收尾，从侧面观察收尾段形成上大下小的等腰梯形；至下角角度为102.5‑105°且下端直径为3‑5mm时收尾结束，开始缓慢降温提拉铱金坩埚内原料，保护坩埚，降到合适温度点提拉杆停转，继续缓慢降温，当中频电源回流降至200A以下时，关闭电源，进行自然降温；（6）经过24小时自然降温后，取出晶体。