[发明专利]一种铌钽铁矿制备高纯氧化铌除锑工艺方法

摘要

一种铌钽铁矿制备高纯氧化铌除锑工艺方法，所述方法包括球磨、除锑，将铌钽铁矿球磨后，以配制浓盐酸，对其进行湿法浸取除锑；形态及性质转化，分解钽铌，硫酸-氢氟酸分解钽铌，并对分解浸出液中的锑的氟络合物进行性质转换；萃取，仲辛醇萃取；烘干；煅烧；取样分析，包装入库。解决了铌钽铁矿制备高纯氧化铌杂质元素锑超标的技术问题。具有高纯氧化铌产品重点杂质元素锑的含量达到5个ppm以下的特点，能很好地满足高纯、超高纯产品质量要求，极大地拓宽稀有资源的利用价值。

主权项

一种铌钽铁矿制备高纯氧化铌除锑工艺方法，其特征在于，所述方法包括：1）球磨、分解浸取除锑，将铌钽铁矿球磨后，以浓度36%的精制盐酸对其进行湿法浸取除锑，湿法浸取除锑工艺参数为：固液体积比参数控制在1:4，温度参数控制在60~80℃，充分搅拌，搅拌反应时间2小时，保温1小时，以补加盐酸方式保持反应终点体积等量于初始体积，控制终点酸度12n；2）锑的化学形态及性质转化，硫酸‑氢氟酸分解钽铌，对分解浸出液中的锑的化合物进行性质转换；用联铵对高价态的锑进行还原转化，工艺参数为：取80%联氨溶液，按钽铌分解液总体积的5%加入联氨；3）萃取，以仲辛醇萃取，酸度控制在小于15n；工艺参数为：按有机分解液体积比1:1，搅拌萃取，单级萃取时间5~10分钟；4）烘干，烘干温度控制在150~200℃；5）煅烧，煅烧温度控制在800~900℃； 6）取样分析，包装入库。