[发明专利]一种植物油基异氰酸酯的制备方法

摘要

本发明涉及化工领域，公开了一种通过巯基-烯点击反应及库尔修斯重排反应联合制备植物油基异氰酸酯的方法，包括1)植物油基多元酸的制备2）植物油基酰氯的制备3）植物油基酰基叠氮及异氰酸酯的制备得到目标产物。本发明针对现有植物油基异氰酸酯制备技术中的不足，提供一种简单易行，NCO数目可控且反应收率较高的植物油基异氰酸酯的制备方法。

主权项

一种植物油基异氰酸酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)植物油基多元酸的制备：分别将植物油、3‑巯基丙酸、光引发剂及二氯甲烷加入反应瓶中，于18‑40℃搅拌状态下，紫外灯照射3~8小时后，使用去离子水洗涤以除去过量的3‑巯基丙酸，有机层使用无水硫酸镁干燥，旋蒸除去二氯甲烷得到植物油基多元酸，其中3‑巯基丙酸与植物油中不饱和双键的摩尔比为1.2:1~3:1；所述植物油为一种或一种以上含有2个或2个以上不饱和双键的植物油或植物油混合物，优选为大豆油、橄榄油、菜籽油、葡萄籽油或玉米油任一种或几种混合物；（2）植物油基酰氯的制备：将植物油基多元酸、N,N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷及氯化亚砜加入反应瓶中，于35~50℃下，反应4~6小时后，旋蒸除去二氯甲烷和氯化亚砜，得到植物油基酰氯，其中植物油基多元酸中羧基与氯化亚砜的摩尔比为7:1~10:1；（3）植物油基酰基叠氮及异氰酸酯的制备：分别将叠氮化钠和去离子水加入到反应瓶中，冰浴，搅拌下滴加溶有植物油基酰氯的四氢呋喃溶液，加入乙酸乙酯萃取有机层，再使用无水硫酸镁干燥有机层，得到植物油酰基叠氮化物溶液，其中植物油基酰氯与叠氮化钠的摩尔比为1:1.5~1:3；将有机层加入反应瓶中，60~80℃下回流搅拌1.5~3小时，得到植物油基异氰酸酯。