[发明专利]一种奇曼碱D的制备方法无效
申请号: | 201310350695.1 | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN103435543A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
发明(设计)人: | 张金芳;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京标科生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/06 | 分类号: | C07D215/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市栖*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种奇曼碱D的制备方法,其制备方法是:(1)取长叶图腊树叶粗粉,70-95%的乙醇溶液连续逆流超声提取,得到提取液;(2)将提取液浓缩,再经氧化铝柱层析;(3)制备型液相色谱分离;(4)氯仿-丙酮重结晶,得到高纯度的奇曼碱D结晶产品。本发明方法简单、得率高,可得到高纯度产品,具有较高的经济价值和学术价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 奇曼碱 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种奇曼碱D的制备方法,其特征在于它包括以下步骤:(1)提取:取长叶图腊树叶粉碎成粗粉,用5‑10倍量70‑95%的乙醇溶液,25‑55℃下进行连续逆流超声提取20‑100min,得到乙醇提取液;(2)氧化铝柱层析:上述提取液浓缩至浸膏,加氧化铝拌匀、干燥后装柱,用氯仿‑丙酮混合溶液洗脱,薄层检测,收集奇曼碱D流分,浓缩;(3)制备型液相色谱分离:上述浓缩液采用制备型液相色谱分离,紫外检测器在线监测,收集奇曼碱D组分,将洗脱液旋转蒸发浓缩,得奇曼碱D粗晶;(4)重结晶:将奇曼碱D粗晶用氯仿‑丙酮重结晶,冷冻干燥得到高纯度奇曼碱D晶体。
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