[发明专利]一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈树脂的制备方法在审
申请号: | 201310351244.X | 申请日: | 2013-08-13 |
公开(公告)号: | CN104371060A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 顾文兰;黄翔宇;夏永辉;吴嵩义;宋文迪;季春晓;冯林明;张捷 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F220/46 | 分类号: | C08F220/46;C08F220/48;C08F2/01;C08F2/18;C08F6/24 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 张泽纯 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈树脂的制备方法,包括:以水为介质进行悬浮聚合,聚合单体包括丙烯腈、牵伸性能改性的第二共聚单体和致密化和稳定化改性的第三共聚单体,控制反应温度为45~58℃,反应时间为1~4小时,反应使用的引发剂包括水溶性的氧化剂和还原剂;然后以氢氧化钠溶液为终止剂,终止反应后进行脱单;最后在真空状态下进行边水洗边抽滤。本发明采用水相悬浮聚合工艺制得的聚丙烯腈树脂作为纺丝原料,在聚合过程中,通过特殊的第三共聚单体的加入方式,使第三共聚单体在反应器内均匀聚合到PAN大分子链上,获得具有第三共聚单体均匀共聚序列长度和序列分布的聚丙烯腈树脂。 | ||
搜索关键词: | 一种 共聚 序列 分布 均匀 聚丙烯 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种共聚序列分布均匀的聚丙烯腈树脂的制备方法,包括:1)以水为介质进行悬浮聚合,聚合单体包括丙烯腈、牵伸性能改性的第二共聚单体和致密化和稳定化改性的第三共聚单体,以所有聚合单体投料总量计,第二共聚单体的投料量为1~10wt%、第三共聚单体的投料量为0.5~5.0wt%;以聚合釜内总物料为基准,总聚合单体的进料浓度为18~30wt%,控制反应温度为45~58℃,反应时间为1~4小时,反应使用的引发剂包括水溶性的氧化剂和还原剂,以所有聚合单体投料总量计,引发剂用量为0.1~1.0wt%;2)以2wt%~5wt%的氢氧化钠溶液为终止剂,将上述从聚合釜出来的聚丙烯腈悬浮液经终止反应后进行脱单,脱除未反应单体;3)经脱单后获得的聚丙烯腈树脂在真空状态下进行边水洗边抽滤,水洗水量为聚合物基的10~15倍,洗涤水温为45~60℃,压力控制在55~65KPa。
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