[发明专利]一种纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料的制备方法

摘要

本发明是一种纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料的制备方法，包括如下步骤：1）化学预处理；2）机械解纤处理。本发明利用化学处理结合机械处理的方法从报纸中分离出了高长径比的纤维素纳米纤维用于增强聚氨酯，制备出了高强度的透明纳米复合材料。利用木粉及报纸为原材料，采用化学处理结合机械处理的方法制备出了纤维素纳米纤维。纤维素纳米纤维的直径主要分布在30-100nm之间，长径比高于1000。

主权项

一种纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1）化学预处理： 精确称取6g报纸碎屑，置于600ml烧杯中，加入300ml蒸馏水，利用分散机高速搅拌3min，再加入2g亚氯酸钠、1.5ml冰乙酸，搅拌均匀，用保鲜膜将烧杯口密封置于75℃的磁力加热搅拌器中加热处理1h；加热过程中利用磁子不断搅拌，1h后不等溶液冷却，直接加入1.5ml冰乙酸及2.0g亚氯酸钠，摇匀，继续在75℃磁力加热搅拌器中加热1h，如此重复2次，然后用布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤残渣，直至溶液呈中性,脱除木质素得到样品；将该样品移入600ml烧杯中，倒入300ml质量浓度为3%的氢氧化钾溶液于其上，90℃下处理2h，并不断搅拌，2h后用布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤残渣数次，脱除半纤维素和油墨得到样品；然后再将该样品移入600ml烧杯中，倒入300ml质量浓度为5%的氢氧化钾溶液于其上，85℃下处理2h，并不断搅拌，2h后用布氏漏斗过滤，并用蒸馏水反复洗涤残渣数次，直至溶液呈中性，进一步脱除半纤维素和油墨；为了使纤维素纤维更好的开纤，同样将报纸纯化纤维素纤维置于200ml质量浓度为1%的盐酸溶液中，85℃处理2h，洗涤过滤，直至中性得到样品；2）机械解纤处理：将化学处理后的纯化报纸纤维配制成质量浓度为1%的溶液，置于研磨机中，进行15~30次研磨处理，研磨过程中上磨盘与下磨盘之间距离设为0.01mm，转速为1500rpm；为了对比，预留质量浓度为1%的纤维溶液50g，不进行任何机械处理，仅加入适量蒸馏水使其纤维的质量浓度为0.1%，记为未研磨样品；（1） 取研磨后的质量浓度为1%的纤维悬浮液150g，平均分成3份，每份质量为50g，纤维含量为0.5g；其中一份为研磨样品，直接配制成质量浓度为0.1%的纤维溶液，室温下搅拌12h，记为研磨样品；（2）第二份置于植物细胞超声粉碎机中，进行超声空化处理，功率为1000W，时间为30min，然后配制成质量浓度为0.1%的纤维溶液，室温下搅拌12h，记为研磨+超声样品；（3）第三份置于高压均质机中，压力为1000bar，均质15次，然后配制成质量浓度为0.1%的纤维溶液，室温下搅拌12h，记为研磨+均质样品；（4）第四份是将上述三种机械处理后的纤维素纳米纤维悬浮液进行离心处理，转速为8000r/min,时间为20min，取离心后上层清夜，记为研磨加离心样品；研磨+超声+离心样品；研磨+均质+离心样品；3）纤维素纳米纤维膜制备：分别取500g 质量浓度为0.1%的各样品置于配有9cm 尼龙有机滤膜的布氏漏斗中，真空泵真空过滤，纤维素均匀地堆集形成含水率为560wt%的湿纤维膜；将湿纤维膜夹在两片有机滤膜之间，在60℃干燥72h，同时施加15KPa的压力，得到半透明的纤维素纳米纤维膜；4）纤维素纳米纤维/聚氨酯复合材料制备：取5g聚氨酯溶于50g乙酸乙酯溶剂中，加入光引发剂0.015g，置于磁力加热搅拌器中搅拌2h，静置30min；分别将干燥后的报纸纤维素纳米纤维膜和木粉纤维素纳米纤维膜浸入透明的聚氨酯溶液中，并置于‑0.01MPa的环境中12h；然后，取出纤维膜，利用紫外光固化机进行紫外光固化2min，得到透明的纤维素纳米纤维/增强聚氨酯复合材料。