[发明专利]一种核壳型阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳型阻燃剂的制备方法，是针对氢氧化镁阻燃性能的弊端，结合碳微球热性能的稳定性，用氢氧化镁包覆碳微球，形成核壳结构，先在高压加热炉反应釜中制备碳微球，经配制硅烷偶联剂水溶液、氢氧化镁浆液、碳微球乙醇混合液，经在三口烧瓶中水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下，制成核壳型氢氧化镁包覆碳微球，经洗涤、抽滤、真空干燥、研磨，制成纳米级终产物，此制备方法工艺先进、数据翔实准确，产物为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm,纯度高，达98%，阻燃效果好，匹配性好，可在纺织、印染及高附加值产业作阻燃材料应用。

主权项

1.一种核壳型阻燃剂的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为：葡萄糖﹑氢氧化镁、γ—氨丙基三乙氧基硅烷、无水乙醇﹑去离子水，其准备用量如下：以克﹑毫升为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料：对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：(2)制备碳微球①配制葡萄糖水溶液称取葡萄糖48.6g±0.1g，量取去离子水600mL±0.1mL，置于烧杯中，搅拌5min,使其溶解，成0.45mol/L的葡萄糖水溶液；②高压反应釜水热反应将葡萄糖水溶液645mL置于聚四氟乙烯容器中，然后置于高压反应釜中，并密闭；将高压反应釜置于高压加热炉中，并密闭；高压加热炉内压强升至8MPa，并恒定；开启高压加热炉电阻加热器，加热温度300℃±5℃；开启高压反应釜顶盖上的搅拌器，搅拌转数150r/min，加热、搅拌时间480min；水热反应后关闭高压加热炉，停止加热，停止搅拌，炉内压强恢复到常压，反应釜及其内的葡萄糖水溶液随炉冷却至25℃；③抽滤将高压、高温反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；④无水乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次；⑤去离子水洗涤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；去离子水洗涤、抽滤重复进行10次；⑥真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min；干燥后得碳微球；(3)制备氢氧化镁包覆碳微球①配制硅烷偶联剂水溶液量取γ—氨丙基三乙氧基硅烷5mL±0.1mL,量取去离子水95mL±1mL，加入烧杯中，搅拌静置30min,使其溶解，成体积分数为5％的硅烷偶联剂水溶液；②配制氢氧化镁浆液称取氢氧化镁2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，使其混合，成氢氧化镁浆液；③配制碳微球、无水乙醇混合液，并分散称取碳微球0.2g±0.01g，量取无水乙醇50mL±0.1mL，加入烧杯中，搅拌30min，成碳微球乙醇混合液；将盛有碳微球乙醇混合液的烧杯置于超声波分散器内，进行超声分散，超声分散频率40KHz,超声分散时间30min；④氢氧化镁包覆碳微球氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；将硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液加入三口烧瓶中；将三口烧瓶置于水浴缸中，水浴缸内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4∕5；将水浴缸置于电加热器上，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间60min；然后将碳微球乙醇混合液加入三口烧瓶中，与硅烷偶联剂水溶液和氢氧化镁浆液混合，加热温度60℃±2℃，并进行搅拌，加热、搅拌时间120min；同时开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；化合反应后，停止加热，停止搅拌，停止进行水循环冷凝，使三口烧瓶及其内的混合液冷却至25℃；⑤抽滤将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；⑥去离子水洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，然后加入去离子水400mL,搅拌洗涤5min,成洗涤液；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行20次；⑦真空干燥将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度120℃，真空度8Pa，干燥时间240min，干燥后为粉体颗粒；⑧研磨、过筛将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用300目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球；(4)检测、分析、表征对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析；用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析；结论：氢氧化镁包覆碳微球为灰色粉体颗粒，颗粒直径≤700nm，包覆层厚度15～50nm，化学物理性能稳定；(5)产物存储对制备的氢氧化镁包覆碳微球存储于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。