[发明专利]一种固体生物质燃料中氯离子和氟离子含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种固体生物质燃料中氯离子和氟离子含量的测定方法，采用水热萃取-离子色谱法，其特征在于固体生物质燃料的采制样、水热萃取和离子色谱分析方法。在固体生物质燃料采制样时将原料粉碎到小于1mm，掺和一遍，摊平后用九点法缩取，装入取样瓶中待用；水热萃取在于将0.60g～1.40g左右的试样加入水热反应釜中，加入50mL去离子水，在110℃～130℃下加热40min～80min；冷却后分离过滤，采用离子色谱法测定水溶液中氯离子和氟离子含量。本发明能有效检测固体生物质燃料中氯离子和氟离子含量，具有准确度高，步骤简单，操作方便的优点。

主权项

一种固体生物质燃料中氯离子和氟离子含量的测定方法，包括以下步骤： （1）取粉碎到小于1mm的受测固体生物质燃料样品，搅拌混合均匀，并在摊平后用九点法缩取装入取样瓶，以作为试样； （2）往体积为100mL、内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中先后加入0.60g～1.40g的试样和50mL去离子水，并紧盖密闭； （3）将装有试样的水热反应釜由室温下开始加热，加热速度为5℃/min，并在加热至110℃～130℃之间的一个温度后，保持恒温40min～80min，该恒温时间相应于恒温温度设置，以将试样中的氯离子和氟离子在此条件下溶于水中成为样品溶液； （4）待完成恒温步骤的水热反应釜重新冷却至室温后，从中取出样品溶液，并用0.45μm的微孔滤膜对样品溶液进行分离过滤，以得到作为待测样品的清液； （5）将离子色谱仪的工作条件设置如下：色谱柱为AS23即4×250mm阴离子交换柱；进样量为10～15μL；柱温为25～30℃；自身再生抑制器电流为45mA；淋洗液为4.5mM Na2CO3/8mM NaHCO3溶液；流速为0.5～1.5mL/min； （6）配制不同浓度的氯离子和氟离子标准溶液，在步骤（5）所述工作条件下用离子色谱法测定该标准溶液，根据峰面积和离子浓度得到氯离子和氟离子的标准曲线和标准曲线的回归方程； （7）在步骤（5）所述工作条件下用离子色谱法测定待测样品，得到相应的峰面积，再对应到标准曲线或通过标准曲线的回归方程，得到待测样品即受测固体生物质燃料中氯离子和氟离子的浓度。