[发明专利]碳酸司维拉姆中残留烯丙基胺的测定方法

摘要

本发明公开了一种碳酸司维拉姆中残留烯丙基胺的测定方法，包括提取、制备衍生化试液、测定等步骤。主要是使用溶剂对碳酸司维拉姆中的残留烯丙基胺进行提取，然后在提取液中加入衍生化试剂丹磺酰氯，以Na₂CO₃溶液调节pH，使烯丙基胺形成衍生化产物，最后采用液相色谱法在荧光检测器检测下进行测定。其中所述的Na₂CO₃溶液的pH为9.5，浓度为0.002mg/mL；丹磺酰氯储备溶液浓度为0.27mg/mL。本发明的测定方法可使烯丙基胺以非挥发态存在，衍生化产物稳定，增加了样品荧光吸收的敏感性，提高了检出限，具有准确、灵敏、可靠等优点，为切实有效地控制碳酸司维拉姆中烯丙基胺残留量提供了有力的科学依据。

主权项

一种碳酸司维拉姆中残留烯丙基胺的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：(1)提取：精密称定样品0.5g，置广口瓶中，精密加入25mL蒸馏水，密塞，室温超声提取1‑3h，静置放冷至室温，0.22μm滤膜滤过，续滤液备用；(2)制备衍生化试液：精密吸取步骤(1)所得的续滤液10mL至50mL容量瓶中，依次精密加入Na₂CO₃溶液5mL、丹磺酰氯储备溶液1mL，避光反应2h后，加入2％盐酸甲胺溶液50μL，静置30min，用蒸馏水定容至刻度，即得衍生化试液；其中所述的Na₂CO₃溶液的pH为9.5，浓度为0.002mg/mL；丹磺酰氯储备溶液浓度为0.27mg/mL；(3)测定：采用荧光检测器测定，其中流动相乙腈：水的体积比为46：54‑50：50；流速为：1mL/min；色谱柱：Kromasil100C₁₈，250×4.6mm，5μm；进样量：25μL；柱温：30℃；检测波长：激发波长为335nm；发射波长为525nm；采集时间：40min；烯丙基胺样品检出限为0.01μg/mL，定量限为0.025μg/mL。