[发明专利]一种泡生法生长掺铈钇铝石榴石单晶的方法及高温炉

摘要

本发明公开了一种泡生法生长掺铈钇铝石榴石系列单晶的方法及高温炉，该单晶可应用于白光LED领域。该单晶的化学式为：(Y1-x-mAxCem)3(Al1-yBy)5O12；0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05；其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd、Sm中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种。晶体的生长过程包括配料、混料，压料，烧料；调节籽晶；炉体抽真空；以1.5～4KW/h的速率增加加热功率，直至原料全部熔化，保温数小时；下降籽晶，使其下降至熔体液面以上5～10mm，打开晶转，维持转速2～15r/min，再下降籽晶，使其下端接触熔体，开始引晶，放肩；适当调节加热功率，完成晶体生长；调节加热功率降温，在1500℃左右原位退火，之后再次调节加热功率，直至炉内温度降低至室温，开炉取出晶体。

主权项

一种泡生法生长掺铈钇铝石榴石单晶的方法，包括以下步骤：1）将原料按照下列化学式中的摩尔比进行称量配比，混合均匀，压制成饼，高温烧结，放入坩埚；化学式：(Y1‑x‑mAxCem)3(Al1‑yBy)5O120≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.05其中A为Lu、Tb、Pr、La、Gd、Sm中的一种；B为Ga、Ti、Mn、Cr、Zr中的一种；2）放入籽晶，调节籽晶杆，使籽晶位于坩埚几何中心；3）将炉体抽真空至5×10‑3Pa～8×10‑3Pa，然后以1.5～4KW/h的速率开始加热，直至原料全部熔化，然后保温2～8小时，使熔体内各处温度分布趋于稳定；4）缓慢下降籽晶，使其下降至熔体液面以上5～10mm，打开晶转，维持转速2～15r/min，下降籽晶，使其下端接触熔体；5）进行引晶、放肩，放肩阶段以0.1～1mm/h的速度提拉籽晶杆，同时以1～20W/h的速率降低加热功率；当放肩结束后，停止提拉，以5～40W/h的速率降低加热功率，使晶体维持一个稳定的生长速度，当晶体重量停止增加时，完成生长过程；6）调节加热功率以20～80W/h的速度缓慢下降，当炉内温度到1500℃时，恒温8～12小时对晶体进行原位退火，之后再次调节加热功率以80～150W/h速度下降，直至炉内温度降低至室温；在室温状态维持10～20小时，然后开炉取出晶体。