[发明专利]一种高效氟氯氰菊酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种高效氟氯氰菊酯的制备方法。该方法以二氯菊酸为起始原料，以DMF为催化剂，正己烷为溶剂，制得二氯菊酰氯的正己烷溶液，再与3-苯氧基-4-氟苯甲醛、氰化钠，以三辛基甲基氯化铵为催化剂，进行缩合反应得到氟氯氰菊酯缩合物，该缩合物水洗去盐后得到氟氯氰菊酯正己烷溶液，直接加入复合催化剂进行差向异构化反应，制备得高效氟氯氰菊酯。与现有技术相比，工艺流程简单，在制备过程中不需更换溶剂，不需用异丙醇进行精馏脱水等工序，采用了同一溶剂；采用复合催化剂提高了差向异构反应速率，采用正己烷为差向异构溶剂，不采用异丙醇，减少异丙醇蒸馏回收、脱水工序，减少物料损耗，降低生产成本，易于工业化生产，推广应用前景广阔。

主权项

一种高效氟氯氰菊酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）二氯菊酰氯的合成：向装有二氯菊酸的容器中搅拌加入DMF催化剂，以及正己烷，搅拌加热匀速滴加氯化亚砜，保温反应取样检测合格，减压蒸馏回收过量氯化亚砜，制得二氯菊酰氯正己烷溶液；（2）氟氯氰菊酯的合成：反应容器中加入3‑苯氧基‑4‑氟苯甲醛、氰化钠水溶液及三辛基甲基氯化铵，于15℃‑18℃下匀速滴加二氯菊酰氯正己烷溶液，滴加时间为4‑5小时，滴毕于15℃‑18℃下保温2小时，取样检测合格，终止反应，水洗合格得氟氯氰菊酯正己烷溶液；（3）高效氟氯氰菊酯的合成：25℃，向装有氟氯氰菊酯正己烷溶液的容器中搅拌加入差向异构催化剂，然后保温12‑13小时，加入0.5%晶种并于10‑20℃下保温72‑96小时，反应结束后抽滤烘干得高效氟氯氰菊酯原粉。