[发明专利]温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂的制备方法

摘要

一种温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂的制备方法，先采用无皂乳液聚合法和种子乳液聚合法制备成聚(N-异丙基丙烯酰胺-苯乙烯)/聚(N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸)核-壳型微凝胶，再通过皮克林乳液模板法合成微凝胶为模板的非对称负载纳米银催化剂。本发明制备的温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂表现出良好的温敏性，在催化还原对硝基苯酚的过程中，催化反应效率同时受到温度和微凝胶温敏性的共同调控，表现出很好的催化活性。

主权项

一种温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）制备聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸)核‑壳型微凝胶在氮气保护下，将N‑异丙基丙烯酰胺与苯乙烯溶于二次蒸馏水中，搅拌，加热至70℃，加入质量‑体积浓度为16g/L的过硫酸钾水溶液，N‑异丙基丙烯酰胺与苯乙烯、二次蒸馏水、过硫酸钾的质量比为1:9:450:0.8，恒温反应8小时，制备成N‑异丙基丙烯酰胺共聚苯乙烯微球分散液；将甲基丙烯酸、质量分数为16%的N‑异丙基丙烯酰胺水溶液、N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺、0.95mol/L的过硫酸铵水溶液加入质量分数为8%的NaOH水溶液中，混合均匀，甲基丙烯酸与N‑异丙基丙烯酰胺、N，N′‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、NaOH的质量比为1:4:0.3:0.47:0.37，所得混合液转入N‑异丙基丙烯酰胺共聚苯乙烯微球分散液中，混合液中N‑异丙基丙烯酰胺的质量与制备N‑异丙基丙烯酰胺共聚苯乙烯微球分散液所用N‑异丙基丙烯酰胺的质量比为4.8:1，70℃继续恒温反应4小时，制备成聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸）核‑壳型复合微凝胶；（2）制备温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂将聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸）核‑壳型复合微凝胶分散于二次蒸馏水中，室温搅拌溶胀12小时，用0.03mol/L的NaOH水溶液调节pH值至8，加入0.005～0.015mol/L的硝酸银水溶液，通氮气，继续搅拌4小时，加入正庚烷，用高速分散机分散，制成皮克林乳液，聚(N‑异丙基丙烯酰胺‑苯乙烯)/聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑甲基丙烯酸）核‑壳型复合微凝胶与硝酸银的质量比为1:0.25～0.75，二次蒸馏水与硝酸银水溶液、正庚烷的加入配比以它们的总体积为100%计，硝酸银水溶液占总体积的12.5%，正庚烷占总体积40%～60%，其余为二次蒸馏水；向皮克林乳液中加入0.02～0.1mol/L的硼氢化钠水溶液，硼氢化钠与硝酸银的质量比为1:0.2～1，还原反应1小时，用无水乙醇离心，冷冻干燥，制备成温敏性微凝胶非对称性负载纳米银催化剂。