[发明专利]一种多孔结构的镍锆甲烷化催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔结构的镍锆甲烷化催化剂的制备方法，采用硝酸镍、硝酸锆为原料，碳微球为模板，制成凝胶，经微波加热反应、烧结脱炭，制成大比表面积，高活性的多孔结构的镍锆甲烷化催化剂，产物为粉体颗粒，颗粒直径≤0.125mm，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，产物纯度好，纯度达到98.5%以上，是十分理想的制备多孔结构的镍锆甲烷化催化剂的制备方法。

主权项

1.一种多孔结构的镍锆甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：硝酸镍、硝酸锆、碳微球、去离子水、乙醇、氮气、氧气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：（3）制备凝胶凝胶的制备是在三口烧瓶内进行的，是在加热、水浴、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；①原料混合称取硝酸镍11.89g±0.01g，硝酸锆17.04g±0.01g，碳微球1.6g±0.01g；量取去离子水200mL±10mL、乙醇100mL±10mL；放入三口烧瓶中混合；②将三口烧瓶置于水浴锅中，水浴锅内的水浴水要淹没三口烧瓶体积的4/5；③在三口烧瓶上由左至右依次插入加液漏斗、搅拌器、水循环冷凝管；④开启水浴锅加热器、搅拌器、水循环冷凝管；加热温度80±2℃，加热、搅拌、水循环冷凝时间为600min；三口烧瓶内的化学物质形成夹杂碳微球的凝胶；三口烧瓶内的化学物质在加热、搅拌、水循环冷凝状态下将发生化学反应，反应式如下：式中：Ni(OH)₂↓：氢氧化镍凝胶ZrO(OH)₂↓：氢氧化锆凝胶C₂H₅OH↑：乙醇气体H₂O↑：水蒸气HNO₃↑：硝酸气体⑤形成凝胶后，关闭水浴锅加热器、搅拌器及水循环冷凝管，并将三口烧瓶内的凝胶倒入烧杯中，自然冷却至25℃；(3)干燥将盛有凝胶的烧杯置于烘箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间300min，干燥后成固相干凝胶；(4)研磨、过筛将固相干凝胶用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用120目的筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨后成细分，细粉颗粒直径≤0.125mm；(5)微波加热焙烧①将研磨、过筛后的细粉移至石英坩埚中，并放入微波烧结炉内，并密闭；②抽取微波烧结炉内空气，使炉内压强恒定在0.06MPa；③开启氮气瓶，向微波烧结炉内输入氮气，氮气输入速度15cm³/min，炉内压强恒定在0.08MPa时停止输入氮气；④开启微波烧结炉加热开关，使石英坩埚内细粉温度逐渐升至700℃±2℃，升温速率5℃/min，在氮气气氛中恒温30min；⑤关闭氮气瓶，停止输入氮气；⑥开启真空泵，抽取炉内气体，使炉内压强恒定在0.06MPa；⑦开启氧气瓶，向微波烧结炉内输入氧气，氧气输入速度15cm³/min，炉内压强恒定在0.08MPa时停止通入氧气，在氧气气氛中保温60min；凝胶发生燃烧脱炭，反应式如下：式中：NiO：氧化镍ZrO₂：氧化锆H₂O↑:水蒸气CO₂↑:二氧化碳气体⑧关闭微波烧结炉，炉内细分随炉冷却至25℃；⑨开炉取出产物关闭电源，开炉取出石英坩埚，石英坩埚内的细粉为终产物，即多孔结构的镍锆甲烷化催化剂；(6)检测、分析、表征对制备的多孔结构的镍锆甲烷化催化剂的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电镜对催化剂进行形貌分析；用X射线衍射仪分析催化剂的的成分及化学组成；结论：多孔结构的镍锆甲烷化催化剂细粉为黑色粉体颗粒，催化剂中的碳已被烧除，细粉颗粒直径≤0.125mm；颗粒中有不规则孔形；(7)产物储存对制备的多孔结构的镍锆甲烷化催化剂储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭储存，置于干燥、阴凉、洁净环境，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。