[发明专利]一种合成三环癸烷二甲醇的方法

摘要

本发明涉及一种合成三环癸烷二甲醇的方法，该方法首先制备四氧化三钴担载的纳米金催化剂，再将获得的催化剂经膦配体改性，然后在相对较低的温度和压力下催化双环戊二烯一步合成三环癸烷二甲醇，通过该方法双环戊二烯（DCPD）的转化率可达99%以上，三环癸烷二甲醇的选择性可达80%以上。

主权项

一种合成三环癸烷二甲醇的方法，其特征在于该方法首先制备四氧化三钴担载的纳米金催化剂，再将获得的催化剂经膦配体改性，然后在相对较低的温度和压力下催化双环戊二烯一步合成三环癸烷二甲醇，具体操作按下列步骤进行：制备四氧化三钴担载的纳米金催化剂：a、将硝酸钴、氯金酸溶于蒸馏水中，滴加到沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠或氨水溶液中，沉淀温度为20‑80℃，将沉淀物采用真空过滤和离心，用蒸馏水洗涤该沉淀物至中性，经沉淀形成的氢氧化钴担载的金在温度为30‑120℃烘干，烘干时间为2‑16小时，得到紫色固体，其中沉淀剂和钴的摩尔比为1:1‑10:1，钴和金的质量比为3.5‑75；b、将步骤a的紫色固体在温度为200‑500℃焙烧，焙烧时间为3‑6小时，得到黑色固体；膦配体改性的四氧化三钴担载的纳米金催化剂制备：c、将步骤b四氧化三钴担载的纳米金和膦配体为三苯基膦、三丁基膦、三苯氧膦或三苯基膦三间磺酸钠加入到四氢呋喃中，在室温下搅拌0.5‑2小时，然后在温度20‑45℃下抽真空除去四氢呋喃，得到林配体改性的四氧化三钴担载的纳米金，其中P:金的比例为5:1‑20:1；合成三环癸烷二甲醇d、将双环戊二烯和膦配体改性的四氧化三钴担载的纳米金催化剂及有机溶剂依次引入到高压反应釜中，密闭，然后用N2吹扫3次、合成气吹扫3次、充合成气至4‑7 MPa，反应温度为150‑170℃，反应压力为7‑9 MPa，反应时间为3‑8小时，即可得到三环癸烷二甲醇，其中催化剂中金:双环戊二烯的摩尔比为1:500‑1:2500。