[发明专利]一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法有效

专利信息
申请号: 201310381203.5 申请日: 2013-08-28
公开(公告)号: CN103439329A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 曾海梅;高玲;李宏萍;高丽萍 申请(专利权)人: 武钢集团昆明钢铁股份有限公司
主分类号: G01N21/79 分类号: G01N21/79
代理公司: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠;姬介南
地址: 650300 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法。本发明是将待测试样经硫磷混酸溶解,氟化钾助溶,冒烟至瓶口,取下冷却,加入盐酸,滴加氯化亚锡还原至浅黄色,加热,取下冷却至50~60℃,滴加钨酸钠,用三氯化钛溶液还原至兰色,用重铬酸钾溶液氧化至兰色消失,滴加二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点,得到待测试样滴定毫升数;用已知三氧化二铁含量的标准物质标定滴定度,根据滴定度和试样的滴定毫升数得到试样中三氧化二铁的含量。本发明不需使用特定的分析仪器,具有操作方便、快速、分析成本低,其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性,能满足日常高炉喷吹用煤催化燃烧助燃剂中三氧化二铁含量的测定。
搜索关键词: 一种 助燃剂 氧化 含量 测定 方法
【主权项】:
一种煤助燃剂中三氧化二铁含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:A、在煤助燃剂待测试样中,按40~60mL/g试样加入硫磷混酸,得试样液;B、在步骤A所得试样液中,按10~16mL/g试样加入25%氟化钾溶液,摇动容器使试样分散,放在电热板上溶解,并蒸发冒烟至瓶口,取下冷却至室温,得试样液;C、在步骤B所得试样液中,按20~40mL/g试样加入体积比 HCl:H2O=1:1的盐酸,用少量水吹洗瓶口,滴加6%氯化亚锡溶液还原至浅黄色,得试样液; D、在步骤C所得试样液中,按80~100mL/g试样加入蒸馏水,放置在电热板上微沸1分钟,取下冷却至50~60℃,得试样液;E、在步骤D所得试样液中,滴加10滴25%钨酸钠溶液,滴加三氯化钛溶液还原至兰色,滴加重铬酸钾溶液氧化至兰色消失,滴加5滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点,得到滴定毫升数V试;F、试样中三氧化二铁含量W的计算:W=T×V试T—三氧化二铁标准物质平均滴定度,V试—试样的滴定毫升数。
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