[发明专利]一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310382291.0 申请日: 2013-08-28
公开(公告)号: CN103450683A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 黄英;张伟;王岩;吴海伟;蒋飞;林鹏 申请(专利权)人: 西北工业大学
主分类号: C08L79/04 分类号: C08L79/04;C08G73/06;C08K3/22;C08K3/04;C09K3/00
代理公司: 西北工业大学专利中心 61204 代理人: 王鲜凯
地址: 710072 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明提出的一种聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,首先采用溶胶-凝胶法制备出BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4材料,继而采用原位氧化法和机械还原法制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料。本发明制备的聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,将聚吡咯与具有大比表面积、良好导电性及分散性且性能稳定的石墨烯及硬、软磁复合材料BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4复合,以提高材料的吸波性能性。聚吡咯作为吸波材料具有比重小、兼容性好、导电性好的优点。采用机械还原法,制备出聚吡咯/BaFe12O19-Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料,对于拓宽复合材料微波吸收频带、制备新型吸波材料有重要意义。
搜索关键词: 一种 吡咯 bafe sub 12 19 ni 0.8 zn 0.2 fe 石墨 纳米 材料 制备
【主权项】:
一种聚吡咯/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯纳米吸波材料的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1、采用原位氧化法制备聚吡咯/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4:将摩尔比为217:76:4:1:6的柠檬酸,硝酸铁,硝酸镍,硝酸锌和硝酸钡溶解在去离子水中,在室温下磁力搅拌均匀;然后将摩尔比为柠檬酸2倍的乙二醇加入到溶液中,并用乙二胺调节pH至7;磁力搅拌下,将所得溶液加热至75‑80℃,蒸发水分至凝胶形成;将凝胶首先在120‑140℃的烘箱中干燥12‑36h,然后转移至马弗炉中煅烧得到BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4铁氧体粉末;将1g制备出的BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米粒子加入到200mL的去离子水中,搅拌使其均匀分散,这时再往体系中加入0.5mL的吡咯单体,搅拌片刻后,将4.55g FeCl3·6H2O溶解在100mL的去离子水中,用滴液漏斗缓慢滴加到上述混合溶液中,聚合反应在0℃下搅拌12小时。反应结束后,将得到的黑色溶液用无水乙醇和去离子水洗涤产物至滤液为无色,并在60℃真空干燥24小时,得到聚吡咯/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4纳米复合材料;FeCl3·6H2O与吡咯单体摩尔比为2.33:1;步骤2、机械还原法合成聚吡咯/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯复合材料:分别将氧化石墨和聚吡咯PPy/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4溶于N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)中,然后将含有氧化石墨的N,N‑二甲基甲酰胺缓慢加入到PPy/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4的N,N—二甲基甲酰胺溶液中,搅使其混合均匀;加入30%的水合肼(N2H4·H2O),水合肼与氧化石墨的质量比为10:1,于95℃油浴中搅拌反应12h,待溶液冷却至室温时,将样品过滤,用乙醇和蒸馏水洗涤至滤液为无色,60℃真空干燥后即得不同石墨烯含量的PPy/BaFe12O19‑Ni0.8Zn0.2Fe2O4/石墨烯RGO纳米复合物;上述各组份的数量为每份的数量。
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