[发明专利]高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种高光学纯度R-(+)-2-氯丙酸的制备方法，包括以下步骤：(一)在三口瓶中加入L-乳酸甲酯和吡啶，将三口瓶升温至63℃～68℃，向三口瓶中缓慢滴加氯化亚砜，滴加完毕后将三口瓶升温至72～78℃，保温反应；(二)将三口瓶降温至25～30℃，向三口瓶中缓慢滴加水纯化，洗去未反应的氯化亚砜以及氯化氢和二氧化硫，然后静置分出有机层；(三)将分出的有机层加入配有精馏塔装置的四口瓶中，向有机层中加入10%硫酸水溶液催化水解，升温至105℃～110℃，常压反应，然后梯度真空反应精馏，收集100℃～105℃的馏分，得到高光学纯度的R-(+)-2-氯丙酸。上述的制备方法，光学纯度高、收率高、工艺简单、生产周期短。

主权项

高光学纯度R‑(+)‑2‑氯丙酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(一)、在反应用容器中加入L‑乳酸甲酯和吡啶，将反应用容器升温至63℃～68℃，向反应用容器中缓慢滴加氯化亚砜，滴加完毕后将反应用容器升温至72～78℃，保温反应，生成含R‑(+)‑2‑氯丙酸甲酯、氯化氢和二氧化硫的混合物；(二)、将反应用容器降温至25～30℃，向反应用容器中缓慢滴加水纯化，洗去未反应的氯化亚砜以及生成的氯化氢和二氧化硫，然后静置分层，分出含有R‑(+)‑2‑氯丙酸甲酯的有机层；(三)、将步骤(二)分出的有机层加入配有精馏塔装置的四口瓶中，向有机层中加入硫酸水溶液催化水解，升温至105℃～110℃，常压反应，收集塔顶温度低于90℃的共沸馏分，当GC跟踪四口瓶中R‑(+)‑2‑氯丙酸甲酯≤0.5％(wt)时，将收集的共沸馏分中的下层有机层再次加入四口瓶中，而将上层的水层和甲醇层排去，然后滴加同等体积的水于四口瓶中，继续精馏；重复以上精馏操作2次或3次，直至无共沸物流出，当GC跟踪四口瓶中R‑(+)‑2‑氯丙酸甲酯≤0.5％(wt)时，控制真空0.090MPa～0.095MPa继续蒸馏，收集80℃以下馏分，当馏分中R‑(+)‑2‑氯丙酸≥99.5％(wt)、水份≤0.5％(wt)时，控制真空0.098MPa～0.1MPa收集100℃～105℃的馏分，得到高光学纯度的R‑(+)‑2‑氯丙酸。