[发明专利]一种高纯六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于利用六氟磷酸盐MPF6在混合溶剂中的溶解度较大从而有利于PF5气体生成的特点。在反应罐中将MPF6溶于混合溶剂中后，MPF6与混合溶剂中的无水HF反应生成HPF6，HPF6在加热条件下不能稳定存在，分解形成PF5气体，所产生的PF5气体在吸收罐中与无水LiF反应生成LiPF6。回流冷凝管中，通入冷却介质，使反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6。通过对LiPF6处理的惰性气体下持续干燥，最终获得高纯六氟磷酸锂产品。

主权项

一种高纯六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：具体工艺过程为：取一定量的六氟磷酸盐MPF6；其中M为Na、K、NH4、Ag中的一种或几种；和一定量的混合溶剂，置于带有搅拌、温度计和加热装置的反应罐中，反应罐中加入混合溶剂的质量为MPF6质量的3‑10倍，使MPF6转化为HPF6；吸收罐中加入一定量的LiF和无水HF，加入无水HF的质量为LiF质量的1‑5倍，使反应罐中产生的PF5气体与LiF反应生成LiPF6；对反应罐进行加热，缓慢升温，加热温度为80‑150℃，并维持80℃以上温度4‑24小时；使HPF6在加热条件下不断分解形成PF5气体；反应罐与吸收罐之间加一回流冷凝管冷凝装置，冷凝温度设定为‑10—‑50℃，反应前对吸收罐进行冷却，冷凝温度为‑20—10℃；反应过程中保证反应罐中蒸发的无水HF有一部分能够被冷凝下来，以保证MPF6不断溶解，并转化为HPF6；其中所述反应罐中所使用的混合溶剂由无水HF与无水有机强酸类物质组成，无水有机强酸类物质包括：2，4，6‑三硝基苯甲酸、甲磺酸、三氟甲磺酸；其中无水HF与无水有机强酸类物质的质量比为1‑30：1；为保证产品的纯度和收率，该反应在水含量小于10ppm的干燥气氛中进行，反应前对封闭体系使用惰性气体进行干燥，惰性气体选用氮气、氩气、氦气中的一种或几种；反应进行至吸收罐质量不再增加为止；反应结束后，对吸收罐中所吸收的物质通过加热结晶的方式制备粗品LiPF6，并进行快速干燥；初始加热温度为30‑50℃并在搅拌条件下至无水HF蒸发完毕；产品中无水HF蒸发完毕后，为得到高纯六氟磷酸锂产品，将六氟磷酸锂粗产品转移至干燥器中进行持续干燥，具体方法为：将冷N2气升温至40‑60℃，持续通入热N2气三小时后，将N2气升温至100‑150℃，干燥8小时后结束；得到高纯六氟磷酸锂产品。吸收罐中蒸发的无水HF要冷凝，以重复使用；反应结束后，分解罐中的物质要重复使用；分解后产物主要为MF以及反应罐中剩余的溶剂，利用磷酸与溶剂中HF存在条件下，制备MPF6；MF的量按照MPF6分解的质量计算，MF：H3PO4的摩尔量的比为1：0.8‑1，以确保产品中无PO43‑；其中所述的混合溶剂中的有机强酸类物质通过加入有机溶剂溶解后，将其除去；所用的有机溶剂包括酮类、醚类、酯类。