[发明专利]合成(R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤的方法有效
| 申请号： | 201310384536.3 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103408548A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 李家全;李佳;陈环宇;王卫;蔡会敏;胡瑞华;孙智源;朱冲 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/34 | 分类号： | C07D473/34 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成(R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤的方法，依次包括以下步骤：（1）伯氨基乙酰化：将腺嘌呤溶解于有机溶剂中，加入碱、催化剂，搅拌，0～10℃滴加乙酸酐；80～85℃保温搅拌反应6～10h得反应液；（2）N-羟基丙基化：调节反应液pH=9～10，加入碳酸丙烯酯，120～140℃搅拌反应，降温到70～80℃加入甲苯搅拌2～3h，分离、干燥，得固体产物；（3）脱乙酰基反应：将固体产物加入到氢氧化钠水溶液中，90～95℃搅拌反应2～4h，降至室温后用浓盐酸中和至pH=6～8，分离、干燥，得产品。本发明使反应的选择性大大增加，避免了副产物(R)-6-(2-羟基丙基)腺嘌呤的生成，（R）-9-（2-羟基丙基）腺嘌呤收率提高到了90%以上，极大地降低了替诺福韦酯的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 羟基 丙基 嘌呤 方法 | ||
【主权项】：
一种合成(R)‑9‑(2‑羟基丙基)腺嘌呤的方法，以腺嘌呤为原料，在碱性条件下与碳酸丙烯酯反应制得，其特征在于，步骤如下：（1）伯氨基乙酰化：将腺嘌呤溶解于有机溶剂中，加入碱、催化剂，搅拌，0～10℃滴加乙酸酐；80～85℃搅拌反应6～10h得反应液；（2）N‑羟基丙基化：调节反应液pH=9～10；加入碳酸丙烯酯，120～140℃搅拌反应3～5h；降温到70～80℃加入甲苯搅拌2～3h，分离、干燥，得固体产物；（3）脱乙酰基反应：将固体产物加入到氢氧化钠水溶液中，90～95℃搅拌反应2～4h，降至室温后用浓盐酸中和至pH=6～8，分离、干燥，得产品。
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