[发明专利]一种MOPPV-ZnSe-SWNTS复合材料体系的制备方法

摘要

本发明涉及一种利用原位缩合聚合法制备MOPPV-ZnSe-SWNTs复合材料体系的方法，将硒粉、硼氢化钠和无水四氢呋喃混合，在氮气保护下冰浴反应为硒氢化钠溶液；将经酸化和酰氯化处理后的SWNTs与叔丁醇钾反应，再与双氯苄和ZnCl2反应，所制备的产物在无水乙醇中析出，然后用去离子水清洗，经过反复洗涤，过滤后，离心、真空干燥,得到浅红色固体MOPPV-ZnSe-SWNTs复合材料。将该方法制备工艺流程简单，不需要高温高压等条件，而且适合连续生产，与现有其它的工艺相比，本发明实用性强，污染小，还可以通过控制工艺过程，进而控制产物的形态。

主权项

一种采用原位缩合聚合法制备MOPPV‑ZnSe‑SWNTs复合材料体系的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、将酰氯基团通过酰氯化反应进一步接枝到碳纳米管上，具体反应步骤如下：步骤a、SWNTs‑COOH的制备：称取0.5g的SWNTs添加到80mL的浓硝酸中，在油浴中加热至60°C，恒温回流搅拌10h后，用去离子水沉淀，反复过滤，将过滤后的固体粉末加入四氢呋喃中洗涤，将洗涤后的固体粉末置入真空干燥箱在70°C条件下干燥24h，得到黑色固体物质SWNTs‑COOH；步骤b、碳纳米管SWNTs‑COCl的制备：将酸化后的碳纳米管加入到50mL的二氯亚砜中，然后再加入1mL二甲基甲酰胺DMF，在油浴中加热至60°C，恒温回流搅拌24h；经过离心沉淀、过滤后得到棕色沉淀，再用无水四氢呋喃反复洗涤，最后将产物置于真空干燥箱在70°C条件下干燥24h，得到带有酰氯基团的碳纳米管SWNTs‑COCl；步骤2：将硒粉和硼氢化钠按照摩尔比1:2混合，加入无水四氢呋喃THF，再向容器中充入氮气排除溶解氧，并在氮气的保护下冰浴条件下反应至浅黄色溶液，生成硒氢化钠溶液；步骤3：称取经酸化和酰氯化处理后的SWNTs放入250mL三颈瓶中,加入80ml无水THF溶液，超声分散30min；将叔丁醇钾放入上述三颈瓶中，使其完全溶解，对溶液体系通N230min以除去溶解氧，在N2保护下搅拌加入NaHSe溶液；将双氯苄和ZnCl2溶于10ml无水THF溶液中，以2滴/s的速度滴加到上述反应液中，常温反应15min后加热至60℃回流反应6h，自然冷却至室温；将所制备的产物在无水乙醇中析出，然后用去离子水清洗，经过反复洗涤，过滤后，离心、真空50℃干燥8h，得到浅红色粉末MOPPV‑ZnSe‑SWNTs复合材料体系；所述双氯苄与叔丁醇钾的摩尔比为1:3；所述ZnCl2与Se粉摩尔比为1:1。