[发明专利]一种聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法

摘要

一种聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法，包括如下步骤：（1）取介孔氧化硅进行预处理得到干净的介孔氧化硅；（2）将步骤（1）获得的介孔氧化硅与偶联剂3-丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷反应，得到负载有偶联剂的介孔氧化硅；（3）将负载有偶联剂的介孔氧化硅与后过渡金属催化剂Pd-α-diimine反应，得到负载有催化剂的介孔氧化硅；（4）将负载有催化剂的介孔氧化硅加入到反应容器中，在一氧化碳气氛下加入2,2’-联吡啶、4-叔丁基苯乙烯（TBS）进行聚合反应，所得反应混合物经分离纯化得到聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料。本发明方法工艺简单、聚合条件温和，使聚酮以共价键的形式接枝于介孔氧化硅表面，具有比其他方法更稳定的特点。

主权项

一种聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料的制备方法，包括如下步骤：（1）取介孔氧化硅，加入有机溶剂A，超声洗涤分散，然后离心处理，再干燥至粉末状，得到干净的介孔氧化硅；所述的有机溶剂A选自下列化学纯或分析纯试剂之一：四氢呋喃、三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷、甲醇、丙酮；（2）将步骤（1）获得的介孔氧化硅，在100～500℃下连续抽真空干燥12～48小时，然后在氮气保护下冷却到室温，加入无水级溶剂B，超声分散均匀，在温度0～50℃、氮气保护下加入三乙胺和偶联剂3‑丙烯酰基氧基丙基三氯硅烷，搅拌反应1～6天，得到负载有偶联剂的介孔氧化硅；所述的无水级溶剂B选自下列化学纯或分析纯试剂之一：三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷；（3）将负载有偶联剂的介孔氧化硅加入到反应容器，在温度0～50℃、氮气保护下加入无水级溶剂C，超声分散，然后加入后过渡金属催化剂Pd‑α‑diimine，持续搅拌反应1‑6天，得到负载有催化剂的介孔氧化硅；所述的无水级溶剂C选自下列化学纯或分析纯试剂之一：三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷；（4）将负载有催化剂的介孔氧化硅加入到反应容器中，在温度0～50℃、一氧化碳压力0.1～6atm的条件下，加入无水级溶剂D，再加入2,2’‑联吡啶、4‑叔丁基苯乙烯进行聚合反应，所得反应混合物经分离纯化得到聚酮接枝改性的介孔氧化硅材料；所述的无水级溶剂D选自下列化学纯或分析纯试剂之一：三氯甲烷、正庚烷、氯苯、二氯甲烷。