[发明专利]一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法无效
| 申请号： | 201310390216.9 | 申请日： | 2013-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN103466565A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 靳正国;李佳;刘彤 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C01B19/04 | 分类号： | C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 张宏祥 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法：（1）称取0.25mmol四水合氯化亚铁，溶解于10ml三乙二醇中，得到铁先质阳离子源溶液；另在三口烧瓶中加入40ml三乙二醇，并添加硒粉，再添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮，得到阴离子源溶液；其中Fe/Se摩尔比分别为1∶2、1∶1.9、1∶1.8、1∶1.7、1∶1.5、1∶1；（2）缓慢加热阴离子溶液至210～270℃时快速注入阳离子源溶液，回流反应合成FeSe2纳米晶溶液。本发明的反应条件温和，安全低毒，操作简单，成本低，产物物相单一稳定，重复性好；其化学计量比与投料具有良好的一致性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 多元 溶液 合成 二硒化铁 纳米 方法 | ||
【主权项】：
一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法，具有如下步骤：（1）配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0495g四水合氯化亚铁，溶解于10ml三乙二醇中，常温搅拌45min，得到稳定的铁先质阳离子源溶液；另在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇，并添加硒粉，然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮，简称PVP，磁力搅拌5min，得到阴离子源溶液；其中Fe/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7、1:1.5、1:1；（2）回流反应合成FeSe2将三口瓶置于热包中，向三口瓶内通入氮气，缓慢加热阴离子溶液，至210～270℃时快速注入阳离子源溶液，随后立即注入0.05ml三乙烯四胺,简称TETA，促发反应进行；最后，在低于注入温度20℃的温度下回流反应45min，即得到FeSe2纳米晶溶液。
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