[发明专利]一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法无效

专利信息
申请号: 201310391146.9 申请日: 2013-08-30
公开(公告)号: CN103466566A 公开(公告)日: 2013-12-25
发明(设计)人: 靳正国;李佳;刘彤 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法:(1)称取0.25mmol氯化钴,溶解于10ml三乙二醇中,得到钴先质阳离子源溶液;另在三口瓶中加入40ml三乙二醇,添加硒粉,再添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,得到阴离子源溶液;其中Co/Se摩尔比分别为1∶2、1∶1.9、1∶1.8、1∶1.7、1∶1.5、1∶1;(2)缓慢加热阴离子溶液至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,回流反应合成CoSe2纳米晶溶液。本发明的反应条件温和,安全低毒,操作简单,成本低,产物物相单一稳定,重复性好;其化学计量比与投料具有良好的一致性。
搜索关键词: 一种 多元 溶液 合成 二硒化钴 纳米 方法
【主权项】:
一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法,具有如下步骤:(1)配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0326g氯化钴,溶解于10ml三乙二醇中,常温搅拌45min,得到稳定的钴先质阳离子源溶液;在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,并添加硒粉,然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,简称PVP,磁力搅拌5min,得到阴离子源溶液;其中Co/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7、1:1.5、1:1;(2)回流反应合成CoSe2将三口瓶置于热包中,向三口瓶内通入氮气,缓慢加热阴离子溶液,至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,随后立即注入0.05ml三乙烯四胺,简称TETA,促发反应进行;最后,在低于注入温度20℃的温度下回流反应45min,即得到CoSe2纳米晶溶液。
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