[发明专利]一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法无效
申请号: | 201310391146.9 | 申请日: | 2013-08-30 |
公开(公告)号: | CN103466566A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 靳正国;李佳;刘彤 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明公开了一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法:(1)称取0.25mmol氯化钴,溶解于10ml三乙二醇中,得到钴先质阳离子源溶液;另在三口瓶中加入40ml三乙二醇,添加硒粉,再添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,得到阴离子源溶液;其中Co/Se摩尔比分别为1∶2、1∶1.9、1∶1.8、1∶1.7、1∶1.5、1∶1;(2)缓慢加热阴离子溶液至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,回流反应合成CoSe2纳米晶溶液。本发明的反应条件温和,安全低毒,操作简单,成本低,产物物相单一稳定,重复性好;其化学计量比与投料具有良好的一致性。 | ||
搜索关键词: | 一种 多元 溶液 合成 二硒化钴 纳米 方法 | ||
【主权项】:
一种在多元醇基溶液中合成二硒化钴纳米晶的方法,具有如下步骤:(1)配制前驱体溶液称取0.25mmol即0.0326g氯化钴,溶解于10ml三乙二醇中,常温搅拌45min,得到稳定的钴先质阳离子源溶液;在三口圆底烧瓶中加入40ml三乙二醇,并添加硒粉,然后添加0.1g聚乙烯基吡咯烷酮,简称PVP,磁力搅拌5min,得到阴离子源溶液;其中Co/Se摩尔比分别为1:2、1:1.9、1:1.8、1:1.7、1:1.5、1:1;(2)回流反应合成CoSe2将三口瓶置于热包中,向三口瓶内通入氮气,缓慢加热阴离子溶液,至210~270℃时快速注入阳离子源溶液,随后立即注入0.05ml三乙烯四胺,简称TETA,促发反应进行;最后,在低于注入温度20℃的温度下回流反应45min,即得到CoSe2纳米晶溶液。
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