[发明专利]基于胺化增强改性秸秆吸附材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于胺化增强改性秸秆吸附材料的制备方法，依次通过秸秆原材料发酵预处理、上述阳离子型改性处理、阴离子型改性处理、碱化和交联制备等工艺步骤的特殊设计和相关参数的特殊优化，克服了现有技术中单一离子改性等方法难于获得符合吸附性能要求的吸附材料的技术难题，达到了秸秆材料较好的吸附量大、吸附速度快、工艺流程成本低、工艺操作简单、适合工业化生产且不产生二次污染的有益效果。

主权项

一种基于胺化增强改性秸秆吸附材料的制备方法，所述基于胺化增强改性秸秆吸附材料的制备方法依次包括：秸秆原材料发酵预处理、上述阳离子型改性处理、阴离子型改性处理、碱化和交联制备；其特征在于，所述秸秆原材料发酵预处理：将收集的农作物秸秆先通过内置有秸秆同向导正定位装置的红外高温切碎机，进行多次反复同向导正定位后，再将秸秆切碎成0.73～0.76cm的秸秆段；然后再通过内置有多个螺旋粉碎刀片的粉碎机充分均匀打碎至约100‑115目，然后将打碎的秸秆粉末置入密封酸化池中，再在所述密封酸化池中均匀通入含有醋酸的乙醚液体，再将所述密封酸化池升压到9.3～9.7MPa，温度从35℃，以7.5℃/分钟均匀逐渐升温至125℃，保持35分钟后，再逐渐通入饱和水蒸汽，再升压到13.2～13.6MPa；其中，所述密封酸化池为圆锥形，该密封酸化池内底部中央均匀设置有三个双螺旋搅拌辊，所述双螺旋搅拌辊的搅拌频率为75转/分钟；然后将饱和水蒸汽处理后的秸秆用去离子水洗净后，在35～37℃低温下进行充分干燥，然后将干燥后的秸秆粉碎物、硫酸铵、磷酸氢二钾、秸秆稀酸水解五碳糖丁醇发酵废水、纯碱分别按照重量份：23份：5份：7份：36份：2份，保持温度在55～65℃均匀混合3～5小时后，将其置入95℃恒温汽爆釜进行均匀混合搅拌，所述恒温汽爆釜内部蒸汽压力为16～19Mpa，保持该压力维压处理65～75min后再以0.0006MPa/分钟缓慢泄去汽爆罐中压力，待泄去汽爆罐中压力后，将上述均匀混合搅拌的秸秆混合溶液通过双循环耦合发酵罐进行充分发酵，发酵时间为55～65分钟；其中，所述双循环耦合发酵罐内底部中央置有单个固态发酵反应器、前后左右四个内侧置有四台气体循环机/内顶部中央位置均匀置有多个活性碳吸附棒，前后两台气体循环机通过一个通气管道相连，左右两台气体循环机通过另一个通气管道相连；所述阳离子型改性处理：将上述秸秆原材料发酵预处理中充分发酵后的混合液与3－氯－2－羟丙基三甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵、烷基酰胺咪唑啉季铵盐、氯乙酸按照7：2：3：1：1的重量份比在120℃下均匀混合75～78分钟；再将上述均匀混合75～78分钟后的秸秆混合处理液蒸干后，加入置于0.1～10g/L的纯碱溶液中充分搅拌反应290～300min，其中，所述充分搅拌反应温度为57℃，浴比为1：50～1：53；所述阴离子型改性处理：将上述阳离子型改性处理中纯碱溶液处理后的秸秆混合物与环氧氯丙烷、三乙胺或二甲胺、月桂酸烷基醇酰胺按照9：2：2：1的重量份比在135℃下均匀混合35～37分钟；再将上述均匀混合35～37分钟后的秸秆混合处理液蒸干后，加入置于0.1～10g/L的高碘酸盐溶液中进行避光氧化反应87～90min，其中，所述氧化反应温度为65‑70℃，浴比1：47～1：50；然后将所述氧化反应后的秸秆材料置于0.1mol/L丙三醇溶液中浸泡26～30min，直至完全除去未反应的高碘酸盐，再用去离子水充分洗涤，自然晾干；所述碱化和交联制备：将上述阴离子型改性处理后的秸秆材料置于纯碱蒸煮液，用碱量为5～7％，液固比为1：6，在185℃下进行蒸煮操作；蒸煮完后用去离子水洗涤至中性恒温晾干；再将恒温晾干的秸秆材料置于17～20%的胺溶液中，在70‑80℃下搅拌反应130‑180 min后用蒸馏水洗净至中性，风干备用。