[发明专利]一种苯肾上腺素关键中间体3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋体)制备工艺有效
| 申请号： | 201310391641.X | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN103435503A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 朱志勇;王琳;陈荣 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C215/60 | 分类号： | C07C215/60;C07C213/00 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯肾上腺素关键中间体3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋体)制备工艺，其创新点在于：S(+)3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋体)在醚类溶剂中与苯甲酰氯混合，在碱性条件下酰化得到酰化物3-苯甲酰基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋体)，再与醋酐和DMSO进行氧化，得到氧化物；氧化物在稀硫酸中水解得到硫酸盐，硫酸盐通氢还原得到3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋体)，过滤、浓缩、调节pH值、过滤烘干得到3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋体)成品，制得的3-羟基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋体)，总收率78.5%。本发明的方法成本低、操作安全，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 肾上腺素 关键 中间体 羟基 乙基 甲醇 混旋体 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种苯肾上腺素关键中间体3‑羟基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(混旋体)制备工艺，其特征在于：所述制备工艺按顺序包括以下步骤：⑴ S(+)3‑羟基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(右旋体)与在溶剂中与苯甲酰氯混合，在弱碱性的环境下进行酰化反应，得到酰化物3‑苯甲酰基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(右旋体)；⑵ 将得到的酰化物3‑苯甲酰基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(右旋体)与醋酐混合后滴加到醋酐与DMSO的混合液中，经氧化反应得到氧化物；⑶ 将得到的氧化物在稀硫酸中水解得到硫酸盐，再经过浓缩，丙酮结晶，得硫酸盐固体；⑷ 将得到的硫酸盐在催化剂作用下加氢还原得到3‑羟基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(混旋体)，再经过过滤、浓缩、调节PH值、过滤烘干得到3‑羟基‑α‑(甲胺乙基)‑苯甲醇(混旋体)成品。
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