[发明专利]一种制备9,9-双（4-氨基苯基）-2,7-二溴芴的方法

摘要

一种制备9,9-双（4-氨基苯基）-2,7-二溴芴的方法，它涉及一种制备9,9-双（4-氨基苯基）-2,7-二溴芴的方法。本发明是要解决现有方法制备9,9-双（4-氨基苯基）-2,7-二溴芴的收率低的问题，本发明的方法为：一、粗产品制备；二、产品提纯。本发明中由于采用将水从反应器中分离的方法，使反应进行完全，产物经液相色谱分析没有未反应的2，7-二溴芴酮，而加入一定量的亚硫酸钠，具有抗氧化性，减少了苯胺类的氧化反应，使反应产物的杂质得到了有效的控制，9,9-双（4-氨基苯基）-2,7-二溴芴的产率达到92.38%，经过一次重结晶纯度达99.52%。本发明应用于化工领域。

主权项

一种制备9,9‑双（4‑氨基苯基）‑2,7‑二溴芴的方法，其特征在于制备9,9‑双（4‑氨基苯基）‑2,7‑二溴芴的方法是通过以下步骤进行的：一、粗产品制备：a、向充满氮气的容器中加入2，7‑二溴芴酮、苯胺、催化剂和助催化剂然后加入甲苯，搅拌溶解，得到反应液；b、将反应液温度升到100℃，用分水器将馏出水分除去，然后继续升温至145～150℃，保温6h，停止加热，降温至90℃，再加入质量浓度为10％NaOH溶液至PH为14，然后降温至70℃，搅拌0.5h，加入乙酸乙酯，搅拌溶解、静置分层,分液收集有机相，然后用水洗涤至有机相pH为中性，再冷却到20℃，在搅拌的条件下析晶2h，然后抽滤，收集滤液和滤饼；c、用乙酸乙酯洗涤滤饼，将步骤b收集的滤液倒入反应瓶中，然后减压至‑0.095MPa，加热至反应瓶内温度为150℃，得到釜底物；d、将釜底物与步骤c洗涤后的滤饼混合，在70℃的条件下烘干6h，得到粗产品；其中步骤a中2，7‑二溴芴酮、苯胺、催化剂和助催化剂的摩尔比为1:(3～10):(2～4):(0.1～0.3),2，7‑二溴芴酮与甲苯的摩尔体积比为1mol:300mL；2，7‑二溴芴酮与步骤b中的乙酸乙酯的摩尔体积比为1mol:1000mL；2，7‑二溴芴酮与步骤c中的乙酸乙酯的摩尔体积比为1mol:(300～500)mL；二、产品提纯向粗产品中加入甲苯和异丙醇，加热回流至粗产品全部溶解，然后冷却到20℃，结晶、过滤，收集固相物，在70℃下真空干燥固相物6h，得到9,9‑双（4‑氨基苯基）‑2,7‑二溴芴，即完成制备9,9‑双（4‑氨基苯基）‑2,7‑二溴芴的方法；其中粗产品、甲苯和异丙醇的质量体积比为1g:(50～60)mL:5mL。