[发明专利]一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法有效
| 申请号： | 201310392648.3 | 申请日： | 2013-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN103468017A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 李其伟;刘健;王庆;陈丽娜;高军 | 申请（专利权）人： | 山西青山化工有限公司 |
| 主分类号： | C09B23/14 | 分类号： | C09B23/14;C09K11/06 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 郭海燕 |
| 地址： | 044100 山西省*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明属于洗涤和印染专用助剂技术领域，具体涉及一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法。本发明主要解决传统生产荧光增白剂的方法存在杂质含量高、增白效果差等问题。本发明一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法，先向反应釜内加入冰水，三聚氯氰和4，4′-二氨基二苯乙烯-二磺酸溶液进行一缩反应，用滤网过滤，从滤网中通过的物料再转入反应釜中，加入苯胺进行二缩反应，升温80～90℃，作用1～1.5h后压滤，得到的滤饼再加入去离子水的高压釜中，搅匀后升温60～70℃，加入吗啉、氢氧化钠固体进行三缩反应，进行转晶压滤干燥得到荧光增白剂。本发明具有三嗪杂质含量低、堆积密度大、增白剂外观超白且增白效果好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 高效 杂质 荧光 增白剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种超白高效低杂质荧光增白剂的制备方法，其特征在于：按摩尔比1：2取质量分数为10～15%的4，4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸溶液和三聚氯氰，先向反应釜内加入10～15倍三聚氯氰重量的冰水，用盐酸调节pH值为1～2，再向反应釜内加入三聚氯氰打浆1～2h，然后滴加4，4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸溶液，温度控制为0～5℃，用质量分数为10～20%的碳酸钠溶液调节pH值为4～6，进行一缩反应至氨基值消失，用130～150目滤网进行过滤，从滤网中通过的物料再转入反应釜中；然后在反应釜中加入1.95～2.1倍4，4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的苯胺、用质量分数为20～30%的氢氧化钠溶液调节pH为7～9，进行二缩反应至氨基值消失，升温80～90℃，作用1～1.5h后压滤，得到的滤饼再加入10～15倍三聚氯氰重量的去离子水的高压釜中，搅匀后升温60～70℃，加入2.3～2.6倍4，4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的吗啉、2.1～2.3倍4，4′‑二氨基二苯乙烯‑二磺酸摩尔量的氢氧化钠固体进行三缩反应，1.5～2h后，进行转晶，压滤，干燥，得到荧光增白剂。
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