[发明专利]一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法有效
申请号: | 201310393156.6 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN104418814A | 公开(公告)日: | 2015-03-18 |
发明(设计)人: | 王磊 | 申请(专利权)人: | 营口市风光化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/34 | 分类号: | C07D251/34 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 杨乃力 |
地址: | 115005 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法。采用两步反应的技术方案是,1)在氮气保护下,以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,二甲胺为催化剂,甲醇水溶液为反应溶剂,不断回流进行加成反应生成中间体,加水降温结晶,甲醇水溶液洗涤物料,干燥得中间体成品;2)以中间体和异氰脲酸为原料,在催化剂作用下,二甲基甲酰胺为反应溶剂,回流,负压不断脱除副产物甲醇,反应得目标产物的粗产品,粗产品经过过滤,降温结晶,离心固液分离,并用甲醇洗涤结晶产物,干燥得目标产物。本发明为低压反应,对设备投资少,操作安全,产品的纯度可达99%以上,并且收率高,产生的“三废”少。 | ||
搜索关键词: | 一种 受阻 抗氧剂 3114 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种受阻酚类抗氧剂3114的合成方法,其特征在于方法如下:1)在氮气保护下,以2,6‑二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料,甲醇水溶液为反应溶剂,在催化剂的作用下,加热回流,进行加成反应5‑8小时,加水降温结晶,用甲醇水溶液洗涤,干燥得中间体(3.5‑二叔丁基苯酚‑4‑羟基)苄基甲醚; 2)以中间体(3.5‑二叔丁基苯酚‑4‑羟基)苄基甲醚和异氰脲酸为原料,在催化剂作用下,二甲基甲酰胺为反应溶剂,于120‑140℃下加热回流4‑5小时,负压不断脱除副产物甲醇,得粗产品;粗产品经过滤,降温结晶,离心,用甲醇洗涤结晶产物,干燥,得目标产物。
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