[发明专利]一种N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯的制备方法无效
| 申请号： | 201310394691.3 | 申请日： | 2013-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN103450038A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 陈凯;赵欣;刘磊;李金娜 | 申请（专利权）人： | 天津民祥生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C219/12 | 分类号： | C07C219/12;C07C213/00 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 王蕴华 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯的制备方法，将金刚烷甲酸乙胺酯和甲酸搅拌至固体全部溶解后加热，加热至50℃缓慢滴加摩尔体积比为10%的甲醛水溶液，滴加完毕后加热至80℃继续反应，反应完全后降至室温，用氢氧化碱金属溶液调节反应液pH至12，萃取、干燥有机相后回收萃取溶剂得到N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯，其中，金刚烷甲酸乙胺酯、甲酸和甲醛水溶液的摩尔摩尔体积比，按mol/mol/mL计为：1:（2-4）：（160-180）。所述方法简化了工艺路线，方法简便，反应收率高达95%，后处理操作简便容易实现，适用于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 金刚 甲酸 乙胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯的制备方法，其特征在于具体步骤如下：将金刚烷甲酸乙胺酯[下式（1）]和甲酸搅拌至固体全部溶解后加热，加热至50℃缓慢滴加摩尔体积比，按mol/mL计为10%的甲醛水溶液，滴加完毕后加热至80℃继续反应，反应完全后降至室温，用氢氧化碱金属溶液调节反应液pH至12，萃取、干燥有机相后回收萃取溶剂得到N，N-二甲基金刚烷甲酸乙胺酯[下式（2）]，其中， 金刚烷甲酸乙胺酯[下式（1）] 、甲酸和甲醛水溶液的摩尔摩尔体积比，按mol/mol/mL计为：1:（2-4）：（160-180）![]()
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