[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法

摘要

本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其步骤为：1）酚钠：苯酚与氢氧化钠固体，反应得酚钠固体；2）合成酚钠与六氯环三磷腈回流反应至，残余六氯环三磷腈质量百分含量小于0.5%，反应结束；3）后处理：经后处理得到含水量≤0.5Wt.%的六苯氧基环三磷腈。采用甲苯作溶剂，氮气保护下，直接用苯酚和氢氧化钠固体反应，以甲苯不断带出生成的水使反应完全，由于氮气保护，反应得到的苯酚钠近乎为白色固体，在后续合成和处理后得到的六苯氧基环三磷腈色泽较浅，为类白色粉末，含量≥99%，氯离子含量≤200ppm，收率≥95%，可满足各阻燃材料企业的添加要求。

主权项

一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其步骤为： 1）向反应器中加入甲苯，氮气保护，搅拌下加入苯酚和氢氧化钠固体，加热回流分水，生成的水分尽后，减压蒸馏回收溶剂甲苯，得酚钠固体； 2）向装有酚钠固体的反应器中加入乙腈，控制温度≤50℃，加入固体六氯环三磷腈，然后升温至回流，反应3±0.5小时后，HPLC检测残余六氯环三磷腈质量百分含量，当含量小于0.5%时，反应结束； 3）减压蒸馏除去乙腈，然后加入甲苯，搅拌溶解后，加入氢氧化钠水溶液，搅拌洗涤，再用氯化钠水溶液和纯水各洗涤一次；每次洗涤后分去水层，最后蒸馏回收甲苯，蒸完后加无水乙醇，加热搅拌，冷却离心分离、干燥至含水量≤0.5Wt.%，得六苯氧基环三磷腈。