[发明专利]四氟化锗产品纯度的检测方法

摘要

本发明公开了一种四氟化锗产品纯度的检测方法，属于锗的卤化物领域。所述检测方法利用碘酸钾容量法对四氟化锗产品试样进行滴定分析，具体步骤包括：样品用碱吸收液吸收四氟化锗，用硫酸对吸收后的溶液进行酸化处理。在酸性条件下，用还原剂碘酸钾将四价锗还原为二价，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，最后通过公式计算获得四氟化锗产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于氟与锗直接反应制备的，纯度大于95%的四氟化锗产品的分析。

主权项

1.一种四氟化锗产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（i）样品制备a. 通过取样装置将0.5g～8g 四氟化锗从样品瓶中取出；b. 用1g/ml的氢氧化钠吸收液20mL～100mL将样品定量吸收；c. 将溶液转入烧杯中，加入硫酸与水体积比为1：1的硫酸溶液中和至溶液呈微酸性；d.将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至100mL～1000mL，即得样品溶液；（ⅱ）四氟化锗产品纯度分析利用碘酸钾容量法对四氟化锗试样溶液进行滴定分析，取步骤（i）所得样品溶液5mL～50mL于锥形瓶中，加入10mL水、3mL～10mL质量分数为37%的盐酸、10mL～40mL质量分数为85%的磷酸、3g～6g次磷酸钠，使用盖式漏斗为锥形瓶密封，再加入饱和碳酸氢钠溶液5mL～10mL，加热至沸，待样品冷却后，加入5g/mL淀粉指示剂1~5mL，用1.9668g/L的碘酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈蓝色，且30秒内不变色时，即为滴定终点，记录使用碘酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到四氟化锗含量：………………………公式（1） 式中：ω_GeF4 ——锗的含量，%；T——碘酸钾标准溶液对锗的滴定度，1.65mol/mL；V₃——滴定试液时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；V₄——滴定随同试样空白试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；γ ——试液分取比；M——四氟化锗摩尔质量，g/mL；m——试样量，g。