[发明专利]一种分光光度计的测量方法

摘要

一种分光光度计的测量方法，包括以下步骤：以重量百分比计，其特征在于：1）先期准备：2）称量；3）纯净水冲净；4）用移液器配液；5）配置硝酸溶液；6）配置偏钒酸铵溶液；7）加入去离子水；8）配置钼酸铵溶液；9）摇匀溶液；10）测试波长；11）测试各量筒中的溶液；12）切断电源；13）测试数据。本发明，具有简单、方便，省时省力；测量的精确性更高，分光光度计百分级的误差提高到千分级；测试结果误差控制5‰之内，配置络合的溶液，可以继续使用，而不需要一次一配。

主权项

一种分光光度计的测量方法，包括以下步骤：以重量百分比计，其特征在于：1）、先期准备：（1）使用药品：含量为99%的二水磷酸二氢钠样1；含量为65%硝酸；含量为99%的偏钒酸铵；含量99%为四水合钼酸铵；已知浓度为85.11%磷酸样2、浓度为85.88%磷酸样3；（2）容量瓶：R1#、R2#、R3#、R11#、R12#、R13#；塑料烧杯：S1#、S2#、S3#、S11#、S12#、S13#、S14#；量筒：L1#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#、L11#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#；比色皿：B1#、B2#、B3#、B4#；（3）配置：A、配置稀释的硝酸，用50毫升量筒量取40毫升硝酸倒入R1#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度250毫升，摇匀，备用；B、配置2.5‰的偏钒酸铵溶液，称取0.625克偏钒酸铵，加入R2#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度，加入2厘米小磁子，置于磁力搅拌器上，搅拌溶解，后取出磁子；C、配置10%的钼酸铵溶液，称取25克四水合钼酸铵，加入R3#250毫升容量瓶中，加去离子水至刻度，加入2厘米大磁子，置于搅拌器上搅拌溶解，取出磁子，备用；2）、用S1#50毫升塑料烧杯，称量二水磷酸二氢钠0.2544克，记做样S1#；S2#50毫升塑料烧杯称取已知浓度85.11%磷酸0.1972克，记做样S2#；S3#50毫升塑料烧杯称取已知浓度85.68%磷酸0.1988克，记做样S3#；3）、将S1#、S2#、S3#烧杯中磷酸二氢钠、磷酸用纯净水水瓶分别冲入R11#、R12#、R13#100毫升容量瓶中，将磷酸二氢钠、磷酸冲净，容量瓶加去离子水至刻度摇匀，静止5分钟；4）、用移液器取R11#号100毫升容量瓶中磷酸二氢钠溶液，分别取2、3、4、5、6、7、8毫升，加入L1#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#100毫升量筒中，取5毫升R12#容量瓶中样2试剂磷酸放入L8#100毫升量筒中；取5毫升R13#容量瓶中3试剂磷酸，放入L9#100毫升量筒中；5）、将配置好的硝酸溶液，倒入S11#250毫升塑料烧杯中200毫升；用S11#250毫升塑料烧杯，倒入L11#25毫升量筒中，20毫升1:5的硝酸溶液，用一次性滴管调节，将20毫升1:5的硝酸溶液加入L1#100毫升量筒中，同样L2#、L3#、 L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别加入20毫升1:5的硝酸溶液；6）、将配置好的偏钒酸铵溶液，倒入S12#250毫升塑料烧杯中100毫升，用S12#250毫升塑料烧杯，倒入L12#10毫升量筒中，10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液，用一次性滴管调节，将10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液加入L1#100毫升量筒中，同样L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别加入10毫升2.5‰的偏钒酸铵溶液；7）、用S13#250毫升塑料烧杯盛放去离子水，依次在L1#、L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒中加入去离子水，加水到70毫升位置：先用S13#250毫升塑料烧杯加去离子水到60毫升后，再用一次性滴管加到量筒70毫升位置；8）、将配置好的钼酸铵溶液，倒入S14#250毫升塑料烧杯中200毫升，用S14#250毫升塑料烧杯，倒入L13#25毫升量筒中，20毫升10%的钼酸铵溶液，用一次性滴管调节，将20毫升10%的钼酸铵溶液加入L1#100毫升量筒中，同样L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别加入20毫升10%的钼酸铵溶液；9）、带上乳胶手套，盖住L1#100毫升量筒口，拿起L1#量筒摇匀溶液；用滤纸拭干手套上的溶液，再同样将L2#、L3#、L4#、L5#、L6#、L7#、L8#、L9#100毫升量筒，也分别摇匀，静止30分钟；10）、在摇匀量筒后，开启可见分光光度计，预热，将测试波长调到420纳米；11）、打开样品箱的盖，取出比色皿，按顺序摆放开，比色皿用B4#比色皿；用去离子水冲洗，甩净比色皿中的水，B1#比色皿盛放L11#容量瓶中的溶液，用一次性滴管取样，溶液加到比色皿距离口上3毫米处即可；用一次性滴管取L1#100毫升量筒中溶液加入到B2#、B3#、B4#比色皿中，同样距离开口3毫米即可，用滤纸拭干比色皿外表面液体，将盛有溶液的比色皿，放入分光光度计的测试箱内，按顺序从靠近怀里的位置依次放入B1#、B2#、B3#、B4#比色皿，盖好测试箱盖，看显示数据是否是A0000，若不是，按100%τ键，使其显示A0000；然后拉到拉杆，出来一格，拉杆上会有卡槽，停顿，看显示数据A*.***，为B2#比色皿的数据，记录数据到可见分光光度计检验记录表中，相应位置；再拉动拉 杆，测试B3#比色皿，记录，在拉动拉杆测试B4#比色皿的数据记录；之后，将拉杆退回原来位置，打开测试箱的盖子，取出B2#、B3#、B4#比色皿，将溶液倒入洗手池中，用去离子水清洗比色皿，干净后，甩净水，再取B2#量筒中的溶液，同样测试B2#量筒的溶液，记录进可见分光光度计检验记录表中，依次操作测试L3#、L4#、L5#、L6#、L7#量筒中的溶液，记录进表格；L8#量筒的溶液测试同前面一样，但B1#比色皿中溶液要换成R12#容量瓶中溶液，测试，记录；L9#量筒的溶液测试同L8#量筒测试方法一样，B1#比色皿中溶液换成R13#容量瓶中溶液，测试，记录；比色皿取放一定要保证相同位置，保证外表面干净；12）、L9#量筒的溶液测完后，拉杆复位，打开测试箱盖子，取出所有比色皿，倒掉溶液，清洗干净比色皿，甩净水，放回测试箱，关掉电源开关，切断电源；13）、测试数据：针对样1、样2、样3的体积、吸光度B2、吸光度B3、吸光度B4、平均吸光度测出重量和纯度，并根据拟合方程Y=0.02629+0.02991X；测定拟合度。