[发明专利]一种三（2-羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法

摘要

本发明公开了一种三（2‑羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，属于化工领域。所述方法包括：在反应器中加入反应材料并混合均匀；加热反应体系至80～100℃维持4～8小时，反应结束后冷却并进行洗涤后静置分层，取其上层有机相；向有机相中加入阻聚剂并减压蒸馏脱去有机相中的溶剂；对有机相进行加压过滤得到三（2‑羟乙基）异氰脲酸丙烯酸酯混合物。本发明反应温度为80～100℃，洗涤3～5次将反应体系中杂质除去；减压蒸馏将溶剂与反应体系分离，加压过滤得到纯净的混合物，制备步骤简单，成本较低，可工业批量生产；同时可跟踪三（2‑羟乙基）异氰脲酸二丙烯酸酯与三（2‑羟乙基）异氰脲酸三丙烯酸酯的比例，在任意比例结束反应，得到化学性质不同的混合物。

主权项

一种三(2‑羟乙基)异氰脲酸丙烯酸酯混合物制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤1：在反应器中依次加入三(2‑羟乙基)异氰脲酸酯、丙烯酸、溶剂、催化剂和第一阻聚剂，并将上述材料混合均匀得到反应体系；步骤2：加热使所述反应体系温度保持在80～100℃，向所述反应体系中通入空气，并使所述反应体系在反应器中加热回流4～8小时，加热过程中，所述反应体系进行化学反应生成三(2‑羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯与三(2‑羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯，跟踪所述反应体系中三(2‑羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯与三(2‑羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的比例，如果所述比例达到规定值，执行步骤3，如果所述比例未达到规定值，则继续反应，反应过程中采用高效液相色谱法跟踪反应体系中三(2‑羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯与三(2‑羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯的比例；步骤3：对所述反应体系进行降温冷却，并进行水洗，水洗后使所述反应体系静置分层，并测定所述反应体系上层有机相的酸值，向所述反应体系中加入比所述酸值过量10％的碱性溶液进行碱洗，并静置分层，取所述反应体系中上层有机相进行水洗并静置分层，再次提取上层有机相；步骤4：向所述上层有机相中加入第二阻聚剂，并对所述上层有机相进行减压蒸馏，脱去所述上层有机相中的溶剂；步骤5：对所述上层有机相进行加压过滤，得到所述三(2‑羟乙基)异氰脲酸丙烯酸酯混合物。