[发明专利]一种高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法。该技术采用首创的醇脱水控制水解和缩聚的方法制备氧化铝溶胶，通过老化、溶剂替换，并采用超临界工艺，获得高比表面积的块状氧化铝气凝胶。制备的氧化铝气凝胶比表面积高达453~648m2/g，1000℃处理后比表面积仍高达304m2/g。这种合成方法无需加螯合剂便能有效地抑制高反应活性铝醇盐的水解缩聚速率，使得制备更加方便，将极大地促进氧化铝气凝胶在催化、催化剂载体、保温隔热等领域的应用。

主权项

一种高比表面积块状氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）醇脱水法配制氧化铝溶胶将溶剂和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至50‑70℃，加入铝醇盐，恒温搅拌5—60分钟，待其澄清后，得到溶胶，所得溶胶冷却至室温；向其中加入催化剂；所得产物与仲醇或叔醇混合，继续搅拌5‑30分钟后静置，即可获得所需氧化铝溶胶；其中：铝醇盐、溶剂、催化剂、去离子水、仲醇或叔醇的摩尔比为1:（5‑60）:（0.02‑0.15）:（0‑0.6）:（2.8‑8.0）；（2）老化、替换处理将步骤(1)得到的氧化铝凝胶用酒精覆盖，老化1‑3天，然后用酒精替换2‑4次，每次12‑48小时，得到氧化铝湿凝胶；（3）超临界干燥所述的超临界干燥选择乙醇为干燥介质，将步骤(2)得到的氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，预充0.5—6MPa的氮气，再以1‑3℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至12MPa；保持0—3小时后，以20—100KPa/min的速率将酒精排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品，得到氧化铝气凝胶。