[发明专利]一种水溶性聚合物的制造方法

摘要

本发明公开了聚合物制造技术领域的一种水溶性聚合物的制造方法。本发明摒弃以丙烯酸盐和丙烯酸为单体直接聚合制备聚丙烯酸盐或聚丙烯酸的不足，提供一种以亲油性物质和亲水性物质为单体间接聚合制造聚丙烯酸盐或聚丙烯酸的方法。该制造方法综合并同时利用了悬浮聚合和碱液水解法。即以亲油性物质和亲水性物质为单体，采用常规悬浮聚合法合成共聚物，然后采用碱液水解法制备聚丙烯酸盐或采用碱液水解、酸化联用法制备聚丙烯酸。悬浮聚合具有聚合热易散发、聚合反应温度易控制，聚合产物分子量分布窄、聚合产物为固体珠状颗粒，易分离，干燥等优点，特别是聚合过程中以水为连续相，不宜污染环境，符合可持续发展的要求。

主权项

一种水溶性聚合物的制造方法，其特征在于工艺过程如下：(1)聚合体系制备工艺：量取适量亲油性单体，并将其置于配有磁力搅拌的大型容器中；量取亲水性单体，使其与亲油性单体的质量比为0～3∶7，并将其置于上述大型容器中；称取占单体总质量0.1～2％的引发剂，并将其倒入上述容器中，开动磁力搅拌，一方面使引发剂完全溶解于上述单体中，另一方面使两种单体完全混合均匀，达到这两种效果后，停止搅拌；量取去离子水，使其体积与上述单体总体积之比为1∶1～6∶1，并将其置于另一配有磁力搅拌和加热系统的大型容器中，称取占去离子水总质量0.1～2％的分散剂，将其置于上述去离子水中，静置浸泡12～72h后，启动磁力搅拌和加热系统，使分散剂完全溶于去离子水中，停止搅拌和加热，将上述分散剂和水的混合体系冷却至室温；将溶有引发剂的单体相与溶有分散剂的水相移至另一配有磁力搅拌的大型容器中，将搅拌速度设置为100～500RPM后，开启磁力搅拌，搅拌5～30min，以充分混合单体相和水相；(2)悬浮聚合工艺：将步骤(1)所得混合体系移至聚合釜中，将搅拌速度设置为200～1000RPM后，启动搅拌系统，搅拌5～30min使单体相以液滴状均匀稳定地分散于水相中，此时通入氮气以排净聚合釜中残留的空气，开启恒温循环水浴锅及电加热系统，将聚合釜升温至70～90℃，反应3～5h后，提高反应温度至90～100℃，继续反应1～3h，终止反应后，取出产物、过滤，用60～100℃热水洗涤，除去未反应单体及分散剂，接着用去离子水洗涤一次以上，除去残留的离子，以防聚合产物着色，于真空干燥机中50～100℃条件下干燥24～72h后，得柔软透明粒状聚合物；(3)预溶胀工艺：将步骤(2)所得聚合物置于预溶胀槽中，量取溶胀剂，使其与预溶胀槽中聚合物的质量比为1∶1～5∶1，并将溶胀剂倒入预溶胀槽中，使其完全浸没聚合物，将预溶胀槽升温至25～50℃，静置30～360min，使聚合物发生溶胀；(4)碱液水解工艺：将步骤(3)中溶胀后的聚合物与溶胀剂分离后，将其置于水解槽中，配制碱液，使其质量百分比浓度为10％～50％，量取碱液，使其与聚合物的质量比为1∶1～7∶1，并将碱液倒入水解槽中，使其完全浸没聚合物，将水解槽升温至50～140℃，静置30～360min，使聚合物发生水解反应，将碱液与聚合物分离后，室温条件下用去离子洗涤聚合物一次以上，每次用水与聚合物的质量比为1∶1～50∶1，将聚合物与去离子水分离后，置于鼓风干燥箱中于65～130℃条件下干燥6～24h，即得水溶性聚丙烯酸盐；所述的亲油性单体为100％丙烯酸甲酯或100％丙烯酸乙酯或100％丙烯酸丙酯或100％丙烯酸正丁酯或100％丙烯酸异丁酯或100％丙烯酸叔丁酯或100％丙烯酸‑2‑乙基己 酯或100％丙烯酸正辛酯或100％丙烯酸癸酯或100％丙烯酸‑2‑羟基乙酯或100％丙烯酸‑2‑羟基丙酯或100％丙烯酸‑2‑乙氧基乙酯或100％丙烯酸‑2‑氰基乙酯或100％丙烯酸环己酯或100％丙烯酸异冰片酯或100％丙烯腈；还可为上述两种单体的任意比例组合，但两者之和为100％；也可为上述三种单体的任意比例组合，但三者之和为100％；所述的亲水性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺中的一种。