[发明专利]水溶性红绿光可调谐的稀土掺杂上转换纳米材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种水溶性红绿光可调谐稀土掺杂上转换纳米材料的制备方法，主要是用乙二醇-高纯水溶剂体系，在Y(0.8mol)、Y+Yb+Er=1mmol、Yb/Er=1/1-9/1，F/Y+Yb+Er=4/1-16/1的比例下，PEI的用量0.15-0.25g，pH为8-9，温度160-200ºC，反应1-8h的条件下，合成了粒径在40-80nm，红绿光可调谐的粒子，具有一定的水溶性，进一步进行简单的处理，将其表面PEI功能化，达到了极佳的水溶性，可以应用于高灵敏度高选择性地检测叶酸。本发明所提供的溶剂热合成水溶性纳米粒子的方法与传统的油相法相比，其成本低，绿色，工艺简单、安全，合成温度低，表面功能化更容易。

主权项

一种水溶性红绿光可调谐稀土共掺杂的上转换纳米材料的制备方法，按如下的步骤进行：a）稀土硝化物的制备：将0.4mmol氧化钇Y203、0.05mmol‑0.09mmol氧化镱Yb203、0.01‑0.05mmol氧化铒Er2O3，即镱与铒物质的量之比Yb/Er =1:1‑9:1，Y+Yb+Er=1mmol，称好质量，放入50ml小烧杯中，加入1.5‑3ml浓硝酸，4ml 高纯水，在通风橱中100ºC，硝化，蒸干；其中氧化钇Y203中Y的物质的量为0.8mmol、氧化镱Yb203中Yb的物质的量为0.1mmol‑0.18mmol、氧化铒Er2O3中Er的物质的量为0.02mmol‑0.1mmol；    b）前体溶液的制备：称取4‑16mmol的NaF,放于50ml烧杯中，加入9ml乙二醇+高纯水，0.15‑0.25gPEI,向步骤a蒸干的小烧杯中加入6ml乙二醇+高纯水，20ºC加热，使硝化物溶解在乙二醇—高纯水溶剂中，滴加到NaF的溶液中，搅拌15min，测pH为8‑9；其中乙二醇与高纯水的体积比为15:0‑6:9；c）反应：将步骤b）所制备的前体溶液，转入25ml的反应釜中，160‑200ºC下反应1‑8h，自然冷却；d）反应后处理：将步骤c）得到的反应后的溶液，测pH为8‑9，转入到5ml的离心管中，10000rpm，10ºC下离心5min，倾去上面液体，加入2‑3ml 95%（w/w）乙醇，超声15min，继续离心，如此再用2‑3ml 95%（w/w）的乙醇，2‑3ml高纯水，洗涤四次，转移到表面皿上，真空50ºC干燥，得到40‑80nm纳米粒子；e）功能化：称取0.5‑1.0g的纳米粒子，加入10‑15ml 95%（w/w）乙醇，加入0.5‑1.0g的PEI,转入反应釜中，在80‑100ºC下反应0.5‑2h，自然冷却，在14000rpm，10ºC下离心15min，得到水溶性好的纳米粒子，真空常温干燥。