[发明专利]一种从小花棘豆中分离槲皮素的方法

摘要

本发明公开了一种小花棘豆中槲皮素的制备方法，包括以下步骤：(1)小花棘豆粉碎；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物；(3)大孔树脂吸附法分离小花棘豆黄酮；(4)酸水解制备槲皮素粗品；(5)槲皮素的重结晶；(6)槲皮素纯度的检测。本发明具有制备工艺简单，成本较低，产品纯度高的特点，适合推广和应用。

主权项

一种从小花棘豆中分离槲皮素的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)小花棘豆粉碎：取小花棘豆地上部分，阴干、粉碎、过20目筛后备用；(2)超声波协助法提取小花棘豆总提取物：称取小花棘豆样品，按照物料比1：15g／mL的比例加入体积分数100％的甲醇超声波提取90min，超声波功率800W，温度45℃，提取完成后过滤，滤液采用旋转蒸发仪浓缩，恒温干燥箱干燥，即得到小花棘豆总提取物；(3)小花棘豆黄酮的分离：将小花棘豆总提取物用水充分溶解；向层析柱中加入1／3体积的去离子水，然后将D‑101型大孔吸附树脂用去离子水转移至层析柱中，加入70％的乙醇溶液，体积为树脂体积的2倍，流速为1倍树脂体积／min，然后用去离子水洗至无醇味后进行小花棘豆总提取物水溶液的梯度洗脱；大孔树脂最佳吸附工艺条件为：pH值4.0，温度室温，流速1.0BV／h；用10％～100％的乙醇洗脱，收集50％～85％的乙醇洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩，冷冻干燥仪干燥，得到棕黄色粉末；(4)槲皮素粗品的分离：称取小花棘豆黄酮约1.0g，加入体积比为V甲醇：V水：V盐酸=35：5：10的水解液60mL，于80℃水浴加热90min，冷却后过滤，60℃烘干即得黄色针状槲皮素粗产品；(5)槲皮素的重结晶：取步骤(4)制备的槲皮素粗品约1.0g，加入100mL石油醚和20mL去离子水，于80℃加热搅拌30min，趁热过滤，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60℃烘干得到槲皮素；称取槲皮素(1)0.5g，加入100mL甲醇溶液，于80℃溶解，过滤，滤液放冷结晶，过滤得晶体，用20mL去离子水洗涤沉淀3次，于60℃烘干得纯度高的槲皮素。