[发明专利]一种4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法有效
| 申请号： | 201310406909.2 | 申请日： | 2013-09-09 |
| 公开（公告）号： | CN103483248A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 张治国;程云涛;钟旭辉;李清龙;程红伟 | 申请（专利权）人： | 江苏宇翔化工有限公司;浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07D213/65 | 分类号： | C07D213/65 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 224555 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶的合成方法，以3-甲氧基-2-甲基-4-吡喃酮为主要起始原料，在过量的三氯氧磷中，与三氯氧磷经过加成反应，加成完成后再将反应体系中过量的三氯氧磷通过DMF吸收，得到Vilsmeier试剂，再通过分层将剩余中间体在冰水中水解制得产品4-氯-3-甲氧基-2-甲基-4-吡啶。本发明工艺新颖，不仅对体系中过量的三氯氧磷利用DMF处理得到Vilsmeier试剂副产物，极大的减少了酸液废水的产生，而且同时提高了产品收率。用本发明的合成方法，反应条件温和，工艺操作简单，绿色环保，成本低、收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶的合成方法，其特征在于，以3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡喃酮为主要起始原料，在过量的三氯氧磷中，与三氯氧磷经过加成反应，加成完成后再将反应体系中过量的三氯氧磷通过DMF吸收，生成Vilsmeier试剂副产物，再通过分层将剩余中间体在冰水中水解制得产品4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶，化学反应式如下：具体制备步骤如下：反应釜中，加入一定量的三氯氧磷和3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡喃酮原料，搅拌缓慢升温至60‑100℃，保温4‑10h，保温结束，降温至0‑40℃，加入一定量的DMF，搅拌1‑4h，分层，收集下层有机层得到Vilsmeier试剂副产物，上层料液放入一定量的冰水混合物中‑5‑30℃水解，用碱20‑50℃调PH至8‑12，用溶剂萃取，蒸馏后得到目标产物4‑氯‑3‑甲氧基‑2‑甲基‑4‑吡啶。
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