[发明专利]一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310413247.1 申请日: 2013-09-12
公开(公告)号: CN103483201A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 徐骏;顾喜丰;吴妤萱 申请(专利权)人: 江苏弘和药物研发有限公司
主分类号: C07C205/15 分类号: C07C205/15;C07C201/12
代理公司: 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 代理人: 陆菊华
地址: 214135 江苏省无锡市新*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开一种(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇的合成方法。该方法包括如下步骤:(1)(S)-α,α-二苯基脯氨醇与三氟甲磺酸三甲基硅酯在三乙胺催化下反应得到(S)-2-(1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基)甲基吡咯烷;(2)所得(S)-2-(1,1-二苯基-1-三甲基硅氧基)甲基吡咯烷与乙醛、3-硝基苯甲酸、硝基乙烯混合反应,得到(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛,(S)-2-甲基-4-硝基正丁醛经还原得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇。采用本发明的方法能定向得到(R)-2-甲基-4-硝基-1-丁醇而非消旋体,从而避免增加对消旋体进行拆分,节省成本,收率50%。
搜索关键词: 一种 甲基 硝基 丁醇 合成 方法
【主权项】:
一种(R)‑2‑甲基‑4‑硝基‑1‑丁醇的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1) (S)‑α,α‑二苯基脯氨醇与三氟甲磺酸三甲基硅酯在三乙胺催化下反应得到(S)‑2‑(1,1‑二苯基‑1‑三甲基硅氧基)甲基吡咯烷;(2) 所得(S)‑2‑(1,1‑二苯基‑1‑三甲基硅氧基)甲基吡咯烷与乙醛、3‑硝基苯甲酸、硝基乙烯混合反应,得到(S)‑2‑甲基‑4‑硝基正丁醛,(S)‑2‑甲基‑4‑硝基正丁醛还原得到(R)‑2‑甲基‑4‑硝基‑1‑丁醇。
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