[发明专利]一种冠醚类相转移催化剂催化制备2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩的方法无效
| 申请号： | 201310414992.8 | 申请日： | 2013-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN103467487A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 鲁华胜;殷恒波;颜晓波;张长华;沈灵沁;王爱丽;冯永海 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04;B01J31/26 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种冠醚类相转移催化剂催化制备2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩的方法，属于催化合成领域。该方法按以下步骤进行：把一定量的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二羟基钠噻吩、1,2-二氯乙烷、冠醚类相转移催化剂和碘化钾依次加入三口烧瓶中，搅拌升温至一定温度，反应一段时间，然后冷却至室温，加入适量蒸馏水充分搅拌，分液，减压蒸馏，真空干燥即得产品。本发明方法合成2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩的收率可高达98.6%。本发明方法成本低、条件温和、适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 冠醚类相 转移 催化剂 催化 制备 甲酸 二乙酯 二氧 噻吩 方法 | ||
【主权项】：
一种冠醚类相转移催化剂催化制备2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙撑二氧噻吩的方法，其特征在于按下述步骤进行：向带有电动搅拌棒和温度计的四口烧瓶中依次加入2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑二羟基钠噻吩、一定量的1,2‑二氯乙烷、18‑冠‑6或15‑冠‑5或二环己基‑18‑冠‑6和碘化钾，搅拌并加热到一定温度，反应一段时间后冷却至室温，加入蒸馏水搅拌约0.5h，蒸馏水的加入量为：按每0.1mol 2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑二羟基钠噻吩加入500ml蒸馏水，置于分液漏斗中静置，分液，对有机相进行减压蒸馏，回收蒸馏出来的1,2‑二氯乙烷，把蒸馏得到的固体真空干燥，得白色或微黄色晶体状2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙撑二氧噻吩。
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