[发明专利]一种合成唑草酮酯的方法无效
| 申请号： | 201310415577.4 | 申请日： | 2013-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN103483280A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 朱红军;樊俭俭;俞娟;何广科;陈凯;付行花;徐超航;邹爱宗;展秋英 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D249/12 | 分类号： | C07D249/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： |
本发明属于农药除草剂技术领域。具体涉及一种三唑啉酮类除草剂唑草酮酯(化合物I)的合成方法。其先以化合物V与碘单质反应制备化合物IV，再与丙烯酸乙酯通过Heck反应合成化合物III，然后化合物III与过硫酸氢钾复合盐，盐酸及三乙胺“一锅法”反应得到化合物II，最后化合物II与氢气催化加氢得到化合物I。该条路线具有安全，原料易得，成本低，原子经济，环境友好等优点，有工业化前景。 |
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| 搜索关键词： | 一种 合成 唑草酮酯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成唑草酮酯(化合物I)的方法，其特征在于：第一步摩尔比为1∶1的化合物V与碘单质粉末，在溶剂10.0-60.0％发烟硫酸中，于25-55℃下反应2-10h，得到化合物IV；第二步摩尔比为1∶1∶0.0005∶2-1∶1.5∶0.10∶3的化合物IV与丙烯酸乙酯，钯催化剂及碱在氮气保护下，在溶剂乙腈或N，N-二甲基甲酰胺中，于90-145℃下反应2-48h合成化合物III；第三步摩尔比为1∶5∶24-1∶12∶24的化合物III，过硫酸氢钾复合盐与浓度为1-5mol/L的盐酸，在溶剂四氯化碳中，于25-40℃下反应24-72h，之后，再在三乙胺作用下，化合物III与三乙胺的摩尔比为1∶36，于室温下“一锅法”反应0.2-5h，反应结束后，二氯甲烷萃取，二氯甲烷层用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，真空浓缩，分离得到化合物II；第四步化合物II与氢气在重量分数为5-20％规格为5-20％的Pd/C催化下，在有机溶剂中，于25-35℃下催化加氢得到化合物I，总反应过程为： ![]()
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