[发明专利]一种利用石墨烯/碳纳米管修饰电极检测痕量对苯二酚的方法

摘要

本发明公开了一种利用石墨烯/碳纳米管修饰电极检测痕量对苯二酚的方法。石墨烯/碳纳米管修饰电极为工作电极，利用其对浓度为0.6、0.8、2、4、6、8、20、40和60μmol/L的对苯二酚产生的不同的电流催化强度，建立了一种测定水中痕量对苯二酚的方法。扫描电位-0.2V~0.6V，扫速为100mV/s。在pH=7.4的0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液（PBS）中，对苯二酚的浓度在6×10-7~6×10-5mol/L范围内，浓度与电极表面的催化电流强度成良好的线性关系，检出限为2.13×10-7mol/L。本发明灵敏、选择性好，对于低浓度对苯二酚的检测更方便、简单。

主权项

一种利用石墨烯/碳纳米管修饰电极检测痕量对苯二酚的方法，其特征在于具体步骤为：（1）玻碳电极的处理：将玻碳电极依次用1.0 ~ 0.05 μm的氧化铝粉进行表面抛光处理，然后依次在体积百分比为50 %的硝酸、无水乙醇和二次水中浸泡洗涤，取出后超声洗涤5 分钟；（2）碳纳米管的氧化：在圆底烧瓶中加入20~50 mg单壁碳纳米管和20 mL浓度为6 mol/L的HNO3，在65 ℃水浴内反应10 ~ 30 小时后，进行抽滤，依次用NaOH和二次水进行清洗至溶液的pH值为6 ~ 8，得到氧化后的碳纳米管；（3）石墨烯/碳纳米管复合纳米材料的制备：依次将步骤（2）所得氧化后的碳纳米管、石墨烯和 NaBH4加入到盛有30 ~ 70 mL无水乙醇的三口烧瓶中，超声10 分钟使其分散均匀，70 ℃加热回流0.5 ~ 2 小时后进行抽滤，得到了石墨烯/碳纳米管复合纳米材料；（4）石墨烯/碳纳米管修饰电极的制备：称取10 ~ 30 mg步骤（3）制得的石墨烯/碳纳米管复合纳米材料，用分析纯N，N‑二甲基甲酰胺即DMF定容至10 mL，超声30 分钟，形成黑色悬浮液，取黑色悬浮液5 ~ 20 μL，滴至步骤（1）处理好的玻碳电极后，用红外灯干燥待用；（5）检测方法：将步骤（4）处理好的石墨烯/碳纳米管修饰电极分别置于含有浓度为0.6、0.8、2、4、6、8、20、40和60 μmol/L的对苯二酚的检测体系中，直接测定电流的强度；检测体系为：5 mL pH=7.4的0.02 mol/L的磷酸盐缓冲溶液即PBS；用CHI660c电化学工作站进行检测，扫描电位‑ 0.2 V ~ 0.6 V，扫速为100 mV/s；（6）标准工作曲线的绘制：在小烧杯中加入5 mL分别含有浓度为0.6、0.8、2、4、6、8、20、40和60 μmol/L的对苯二酚的0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液，磷酸盐缓冲溶液pH=7.4，进行电化学电流检测；对苯二酚的浓度在6×10‑7 ~ 6×10‑5 mol/L范围内，浓度与电流强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：I =0.420C+17.073，线性相关系数r=0.9983。