[发明专利]一种同时制备七叶苷和七叶内酯的方法无效

专利信息
申请号: 201310425575.3 申请日: 2013-09-18
公开(公告)号: CN103450299A 公开(公告)日: 2013-12-18
发明(设计)人: 杨存 申请(专利权)人: 南京通泽农业科技有限公司
主分类号: C07H17/075 分类号: C07H17/075;C07H1/08;C07D311/16
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种同时制备七叶苷和七叶内酯的方法,具体涉及一种连续逆流超声提取的方法,在秦皮粗粉中加入乙醇溶液,连续逆流超声提取后固液分离得到浸提液,固液分离得上清液,减压浓缩,加入蒸馏水溶解,先用氯仿提取2次,将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取数次,合并乙酸乙酯萃取液,无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂至干,加甲醇析出黄色针状晶体,重结晶溶剂反复结晶数次,即得七叶内酯;将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩,即析出微黄色晶体,以重结晶溶剂反复结晶,即得七叶苷。本发明具有工艺简单、提取时间短、提取率高、原料合理利用的优点,对环境友好,易于工业化生产。
搜索关键词: 一种 同时 制备 七叶苷 内酯 方法
【主权项】:
一种同时制备七叶苷和七叶内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:a.取秦皮粉碎,过100目筛;b.在秦皮粉中加入秦皮粉重量5~10倍的95%乙醇,在60~80℃下、50~70KHz下连续逆流超声提取2~3h后固液分离,得到上清液;c.将得到的上述上清液减压浓缩,加入蒸馏水溶解,先用氯仿提取2次,将氯仿萃取过的水层用乙酸乙酯萃取数次,合并乙酸乙酯萃取液,无水硫酸钠干燥,减压回收溶剂至干,加甲醇析出黄色针状晶体,重结晶溶剂反复结晶2次,即得七叶内酯;d. 将乙酸乙酯萃取过的水部分浓缩,即析出微黄色晶体,以重结晶溶剂反复结晶2次,即得七叶苷。
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