[发明专利]一种盐酸美金刚的制备方法有效
| 申请号： | 201310427682.X | 申请日： | 2013-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN104447352B | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 王飞龙;范兴山;段义杰;刘存领 | 申请（专利权）人： | 山东方明药业集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/08 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274500 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸美金刚的制备方法，特别是以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料合成盐酸美金刚的方法。本发明的特征在于反应过程从起始原料到最终产物缩短为一步反应，以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料，与醋酸铵直接胺化，调酸得到盐酸美金刚。与现有工艺相比该方法生成的盐酸美金刚质量稳定，纯度高，总杂质小于0.3%，单个杂质小于0.05%，收率达88～90%，反应步骤少，操作简单，反应条件温和，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸美金刚的制备方法，其特征在于：以1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷为起始原料，与醋酸铵直接胺化，调酸得到盐酸美金刚，其合成路线如下 ：具体步骤：（a）将式（I）化合物1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷与醋酸铵加入到反应容器中，1‑溴‑3，5‑二甲基金刚烷与醋酸铵的摩尔比为1：2，反应溶剂为四氢呋喃、N，N‑ 二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈、二甲亚砜、吡啶中的一种；（b）加热至150℃反应 5.5h ；（c）反应结束后，降温至 5℃，加入盐酸水溶液，产生大量白色固体，加入盐酸的浓度为2 mol/L，加入盐酸的体积量为反应溶剂的10倍；（d）过滤，纯化水洗涤滤饼至pH＞5， 50‑100℃下真空干燥得到盐酸美金刚。
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