[发明专利]介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法

摘要

本发明提供一种介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：钛酸丁酯水解缓冲液的配制；介孔TiO2催化剂的制备；介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备，即得介孔TiO2负载纳米铁催化剂，在无氧条件下密封保存。本发明的效果是使用该方法能够有效延缓钛酸丁酯的快速水解-缩聚反应，简化制备工艺。有利于纳米铁粒子在介孔TiO2催化剂孔道内生成，效有效解决纳米铁粒子在介孔TiO2催化剂表面堆积团聚问题，使的纳米铁晶粒细化均匀，有效的缓解了纳米铁颗粒的团聚效应，提高了其在空气中的稳定性和抗氧化性，提高该催化剂的光催化效率，使得太阳光利用率得到显著提高。从而有效提高该催化剂处理高浓度染料废水的能力。

主权项

一种介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）钛酸丁酯水解缓冲液的配制将2.13ml质量分数为36%～38%的浓盐酸，加入到已装有无水乙醇溶剂的250mL容量瓶中配制成0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液；（2）介孔TiO2催化剂的制备制备介孔TiO2所需反应物包括有，EO20PO70EO20（P123），钛酸丁酯，无水乙醇，蒸馏水，钛酸丁酯缓冲溶液；制备时以EO20PO70EO20（P123）为表面活性剂，采用水热合成法制备介孔TiO2，反应物的体积比为：钛酸丁酯：无水乙醇：无水乙醇+蒸馏水：钛酸丁酯水解缓冲溶液=10:10:5+2.1:1‑5；操作步骤如下：1）将1‑3g表面活性剂和无水乙醇置于烧杯中，在室温下搅拌，使得表面活性剂充分溶解，得到溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液；搅拌下，向溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液中滴加钛酸丁酯，滴加完毕后，继续搅拌30‑40min，使的钛酸丁酯与溶解有表面活性剂的无水乙醇溶液充分混合，得到的混合液记为X组分；2）将无水乙醇、蒸馏水和1‑5ml钛酸丁酯缓冲溶液置于梨型分液漏斗中充分混合，并记为Y组分；3）将所述X组分置于磁力搅拌器上，开启磁力搅拌器以1000‑1800rpm强烈搅拌，将所述Y组分逐滴加入到X组分中，持续搅拌1‑2h，将上述溶液转移到不锈钢水热反应釜，密封后在50℃‑120℃温度下晶化1‑4h；反应结束后使不锈钢水热反应釜在3‑10min内快速冷却至室温，将得到的混合液过滤，并用去离子水和乙醇分别冲洗三遍，在60℃‑80℃下干燥；4）将上述干燥后的产物，采用两步加热法去除表面活性剂，先在空气气氛下130℃‑200℃焙烧1‑2h，然后继续升温350℃‑500℃煅烧2‑4h；5）将煅烧后的产物从马弗炉中取出、冷却，经研磨、过筛即可得到孔道有序性的介孔TiO2催化剂；（3）介孔TiO2负载纳米铁催化剂的制备采用液相还原法：对FeSO4的乙醇‑水溶液体系，采用滴加强还原剂KBH4或NaBH4对Fe2+进行还原制得纳米铁微粒；1）制备原料:FeSO4·7H2O、上述已制备的介孔TiO2催化剂、NaBH4或KBH4、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、氮气；2）在15℃‑35℃温度下，将0.73g‑6.23g上述已制备的介孔TiO2催化剂与100ml0.2mol/L FeSO4·7H2O水溶液置于三口烧瓶中，密封，并标记为A组分；将组分A置于磁力搅拌器上，向三口烧瓶中通入氮气保护并对A组分超声分散10min，开启磁力搅拌，使组分A混合均匀；3）配制100ml0.4mol/L NaBH4或KBH4溶液，并用NaOH调节pH为9‑10，制成弱碱性NaBH4或KBH4溶液，并标记为B组分；4）向上述A组分中加入50ml的无水乙醇，搅拌均匀，然后在氮气气氛的保护下，将配制的B组分逐滴滴加至A组分中，滴加速度为60‑90滴/min，待滴加完毕后，持续搅拌反应60min，静置30min，过滤，得到黑色沉淀颗粒，将黑体沉淀颗粒用蒸馏水洗涤2‑5次，再超声分散30min后，用无水乙醇洗涤3‑5次，将洗涤后的黑色沉淀颗粒置于真空、干燥箱中烘干6h‑8h取出，即得介孔TiO2负载纳米铁催化剂，在无氧条件下密封保存。