[发明专利]一种水性氟改性含磷丙烯酸酯乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种水性氟改性含磷丙烯酸酯乳液的制备方法，首先制备预乳液，然后制备种子乳液，再进行乳液聚合，即得到乳白略带蓝光的水性氟改性含磷丙烯酸酯乳液。本发明采用磷酸酯乳化剂作为阴离子乳化剂，同时加入磷酸酯作为功能单体，引入磷酸基团，使乳液具有细粒，抗闪蚀的特点，涂膜具有高附着力和一定的耐盐水性。含氟改性单体在降低表面自由能、改善表面的疏水疏油性能方面具有很好的作用，含氟改性单体的加入使乳液涂膜的耐水性增强，耐玷污性提高。同时本发明采用的含氟改性单体为含氟丙烯酸单体避免了长氟碳链化合物的环保和生物危害问题，所制备的乳液更加环保。所采用的非离子乳化剂不含APEO，更加环保。

主权项

一种水性氟改性含磷丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)预乳液的制备：把一定量的去离子水和部分复合乳化剂加入预乳化反应器中，充分搅拌至溶解均匀后，通过恒压滴液漏斗，以连续滴状形式按顺序加入一定量预乳液单体，高速搅拌30～50min，制得悬浮稳定的预乳液，备用；(2)种子乳液的制备：在安装有搅拌器、球形回流冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入一定量的去离子水、乳化剂、PH缓冲剂，搅拌至溶解均匀后，在55～65℃下通过恒压滴液漏斗加入部分的预乳液、部分引发剂，升温至70～80℃，保温5～15min；所述引发剂与去离子水配成溶液；(3)乳液聚合：向种子乳液反应釜中同时滴加余下的预乳液、部分引发剂，所述引发剂与去离子水配成溶液，3～4h内滴完；在70～80℃保温熟化0.5～1.5h后，升温到80～90℃后再保温1～1.5h；将体系降温至50～60℃，用氨水调节pH至7.5～8.0之间，过滤出料，即得到乳白略带蓝光的水性氟改性含磷丙烯酸酯乳液；步骤(1)中：预乳液单体组成为丙烯酸丁酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯腈、磷酸酯功能单体和含氟改性单体；其中软单体、硬单体质量比为1～3：3；复合乳化剂由阴离子表面活性剂磷酸酯乳化剂、非离子型表面活性剂组成，阴离子表面活性剂磷酸酯乳化剂：非离子型表面活性剂的质量比为1～10：1，乳化剂用量占总乳化剂用量的1/2～3/4，去离子水的用量占总去离子水用量的1/4～1/3；步骤(2)中：加入的预乳液的量为预乳液总质量的5％～15％，乳化剂用量占总乳化剂用量的1/4～1/2，去离子水的用量占总去离子水用量的1/3～1/2，PH缓冲剂的用量为反应单体总质量的0.25～1％，引发剂过硫酸盐的用量为引发剂总质量的1/3～1/2，其中溶解引发剂的去离子水的用量占总去离子水用量的1/4～1/2；步骤(3)中：加入的预乳液的量为预乳液总质量的85～95％，引发剂过硫酸盐的用量为引发剂总质量的1/2～2/3；整个反应过程中总乳化剂用量占反应单体总质量的1～8％；引发剂过硫酸盐的用量为反应单体总质量的0.15～1.1％，功能性单体丙烯酸用量为反应单体总质量的0.5～4％，丙烯腈为反应单体总质量的2～8％，磷酸酯功能单体用量为反应单体总质量的1～5％，含氟改性单体用量为反应单体总质量的1～5％，反应单体总质量：去离子水总质量为35～50：50～65。