[发明专利]一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法有效
| 申请号： | 201310430358.3 | 申请日： | 2013-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN103484109A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 宋立美;高建华 | 申请（专利权）人： | 西安文理学院 |
| 主分类号： | C09K11/61 | 分类号： | C09K11/61;C09K11/02 |
| 代理公司： | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人： | 李郑建 |
| 地址： | 710065 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法，该方法采用共沉淀法，首先将5-羧基苯并咪唑、可溶性钙盐和Eu3+或Tb3+按比例配成溶液，再配制F-的溶液，然后将这两种溶液逐滴缓慢混合反应，就可制备出颗粒很小的Eu3+或Tb3+掺杂的氟化钙纳米晶，并且5-羧基苯并咪唑通过键合的方式包覆在纳米晶的周围，所制备的纳米晶在水中具有很好的溶解性，能形成透明的水溶液。该制备方法简单，所得纳米晶粒度均一，粒径大约在10nm左右，在水中具有很好的溶解性，在紫外光的激发下，纳米晶的水溶液分别发出Eu3+、Tb3+的特征荧光。在分析化学、生物技术等领域具有广阔的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 水溶性 稀土 掺杂 氟化钙 发光 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种水溶性稀土掺杂氟化钙发光纳米晶的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：将5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、EuCl3·6H2O和无水乙醇加入到烧瓶中，把混合液置于75℃油浴中加热并搅拌，同时称取NH4F溶于去离子水中并搅拌均匀，然后滴加到反应的体系中，反应3h后冷却至室温，在转速为4000转/min的转速下离心10min，用无水乙醇洗涤后，放入真空干燥箱中，在50℃温度下过夜干燥，可得棕色粉末，即为5-羧基苯并咪唑修饰的发红光的Eu3+掺杂的CaF2纳米晶；其中，所述的5-羧基苯并咪唑、Ca(NO3)2·4H2O、EuCl3·6H2O、NH4F的摩尔比例为1：1：0.05：2；所用的5-羧基苯并咪唑采用如下方法合成：在三口烧瓶中加入3，4-二氨基苯甲酸1.52g和甲酸2.36g，加入30mL、5mol/L的HCl溶解，加热回流，并用TLC监测反应的进行；待反应完成后，于室温下冷却，用浓度为30%的NaOH溶液调节pH值为5，冰箱中冷却静置减压抽滤，烘干得灰色固体，即为5-羧基苯并咪唑，测得该5-羧基苯并咪唑的熔点262℃～264℃；上述化学反应方程式为：![]()
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