[发明专利]一种含马来酰亚胺联苯二酚型苯并噁嗪的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310430857.2 申请日: 2013-09-22
公开(公告)号: CN103483331A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 陶果;何展云;曾琪;张凯;徐友辉;陈自然 申请(专利权)人: 四川职业技术学院
主分类号: C07D413/14 分类号: C07D413/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 629000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 一种含马来酰亚胺联苯二酚型结构的苯并噁嗪中间体的制备方法:(1)合成反应1,首先于室温、常压下将醛类化合物与溶剂加入反应容器混合均匀,然后在搅拌下将胺类化合物加入容器,在常压、0~100℃至少反应10小时;反应完后,将反应液倒入洗涤液中洗涤,过滤收集固体物质,将其在30~100℃进行干燥,即得到含三嗪结构的中间体;(2)合成反应2,将所获固体物质(三嗪)与醛类化合物,联苯二酚,1,4-二氧六环依次加入反应容器混合均匀,升温至110℃回流反应30h,得到含土黄色沉淀的反应液,将所得反应液倒入去离子水中充分搅拌,沉淀,抽滤,用去离子水和乙醇多次洗涤后,在烘箱中烘干,得到土黄色粉状固体目标产物。
搜索关键词: 一种 马来 亚胺 联苯 二酚型苯 制备 方法
【主权项】:
一种含马来酰亚胺联苯二酚型结构的苯并噁嗪中间体的制备方法,其特征在于工艺步骤依次如下:(1)合成反应1醛类化合物与胺类化合物的摩尔比至少为1,溶剂至少为洁净水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯中的一种或两种,首先于室温(室内自然温度,0~35℃)、常压下将醛类化合物与溶剂加入反应容器混合均匀,然后在搅拌下将胺类化合物加入反应容器,加料完毕后,在常压、0~100℃至少反应10小时;(2)过滤,洗涤合成反应完成后,将反应液倒入洗涤液中搅拌洗涤,然后过滤收集固体物质,洗涤液为步骤(1)中所述的至少一种溶剂;(3)干燥将步骤(2)所获固体物质在30~100℃进行干燥,即得到含三嗪结构的苯并噁嗪中间体(干燥可以在常压条件或真空条件下进行,干燥时间以产物形成分散性良好的粉末为限);(4)合成反应2将所获固体物质(三嗪中间体)与醛类化合物,联苯二酚,1,4‑二氧六环依次加入反应容器混合均匀,升温至110℃回流反应至少30h,得到含土黄色沉淀的反应液,将所得反应液倒入去离子水中充分搅拌,沉淀,抽滤,用去离子水和乙醇多次洗涤后,在烘箱中烘干,即得到土黄色粉状固体目标产物(一种含马来酰亚胺联苯二酚型结构的苯并噁嗪中间体)。
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