[发明专利]铁/钛酸钡核壳粒子

摘要

本发明涉及的是一种铁/钛酸钡核壳复合粒子及其制备方法，属于功能纳米复合材料领域。利用一次包覆法，通过反应物、还原剂、反应时间、反应温度和pH值的选择和控制，制备得到粒径大小约为600nm，壳层厚度约为70nm的铁/钛酸钡核壳粒子，其中粒子表面单质铁的含量达到铁元素总量的30％。制备反应操作简单，条件易控，制备温度低，获得的材料结构新颖。

主权项

一种铁/钛酸钡复合粒子，该材料主要特征是核壳结构，球径大小为600nm，铁(Fe(0)，Fe(III))包覆在立方相钛酸钡的表面，壳层厚度为70nm，其中单质铁占铁元素总量的30％，通过选择和控制反应物、还原剂、反应时间、反应温度和pH值等制备得到，具体制备工艺过程包括以下步骤：(1)将无水乙醇和乙腈以5：7的体积比混合，冰浴下搅拌并加入浓度为14.823mol·dm‑3的氨水得到浓度为0.106mol·dm‑3的氨溶液①，再在同样的无水乙醇与乙腈的混合溶液中加入钛酸四丁酯得到0.069mol·dm‑3钛酸四丁酯溶液②，然后将溶液②缓慢加入溶液①中，搅拌反应2h，静置陈化8h，经抽滤、洗涤并在60℃下干燥得到固体二氧化钛；(2)将(1)制备所得的二氧化钛分散到水中得到质量百分数为1.4％的二氧化钛悬浊液，向其中加入固体氢氧化钡(Ba元素与Ti元素的物质的量之比为1：1)，经搅拌均匀后置于反应釜中100℃下反应24h，反应产物经冷却、抽滤，1：10的甲酸水溶液和水洗涤至中性，100℃下干燥得到钛酸钡固体；(3)将(2)制备所得的钛酸钡固体均匀分散到0.045mol·dm‑3三氯化铁溶液中(钛酸钡与三氯化铁的物质的量比为1：1)，机械搅拌下向其中匀速滴加浓度为0.251mol·dm‑3的硼氢化钠溶液(硼氢化钠与三氯化铁的物质的量比为5.5：1)，同时加入少量的1.000mol·dm‑3氢氧化钠溶液以控制溶液pH保持在9.5‑10.5范围内，反应30min后，固体用水和乙醇洗涤，40℃下真空干燥，得到铁/钛酸钡核壳粒子。