[发明专利]利用硫脲修饰硅胶分离富集-测定水样中痕量铅、镉的火焰原子吸收光谱方法

摘要

本发明公开了一种利用硫脲修饰硅胶分离富集-测定水样中痕量铅、镉的火焰原子吸收光谱方法。以大孔硅胶为载体制备了硫脲修饰硅胶，以硫脲修饰硅胶为吸附剂对铅、镉进行微柱分离富集并建立火焰原子吸收光谱检测方法。在0.5-10.0μg/mL浓度范围内，吸光度与样品液中Pb(II)浓度呈良好的线性关系：A=0.0122*C-0.0006（C:μg/mL）；在0.1-5.0μg/mL浓度范围内，吸光度与样品液中Cd(II)浓度呈良好的线性关系：A=0.1943*C+0.0125（C:μg/mL）；该方法测定Pb(II)、Cd(II)的检出限分别为40.44和1.28ng/mL。本发明提高了检测的灵敏度和选择性，对于低浓度Pb(II)、Cd(II)的检测易于自动化。

主权项

一种硫脲修饰硅胶分离富集‑测定水样中痕量铅、镉的火焰原子吸收光谱方法，其特征在于具体步骤如下：（1）硫脲修饰硅胶制备：称取30‑70目微球硅胶30g，置于250mL三口瓶中，装好冷凝管，加入150.0mL浓度为6.0 mol/L的盐酸，加热使溶液回流并机械搅拌5‑6个小时，冷却后过滤出硅胶，用蒸馏水将硅胶洗涤至洗涤溶液为中性，用质量百分比为2%的硝酸银检验洗涤溶液是否有氯离子，真空干燥得到活化硅胶；称取30.0g上述活化硅胶，置于250ml三口瓶中，分别加入100.0mL分析纯甲苯和10.0‑15.0 mL蒸馏提纯后的化学纯γ‑氨丙基三乙氧基硅烷即KH550，机械搅拌并加热回流6小时，冷却后过滤固体产物，用分析纯甲苯、无水乙醇各洗涤固体产物3次，真空干燥后得到γ‑氨丙基硅胶即APSG；称取8.0‑10.0 g 分析纯三聚氯氰溶于250ml三口瓶中，加入150 mL分析纯甲苯和20.0g上述γ‑氨丙基硅胶，混合物在冰水浴中机械搅拌2小时，过滤固体产物，分别用分析纯甲苯、无水乙醇各洗涤5次，抽滤后真空干燥得到三聚氯氰修饰硅胶即CCSG；称取10.0g分析纯硫脲于250ml三口瓶中，装好冷凝管，加入100 ml分析纯N,N‑二甲基甲酰胺即DMF使硫脲溶解，再加入20.0g 三聚氯氰修饰硅胶，80℃下机械搅拌回流4小时，冷却后过滤固体产物并用分析纯DMF洗涤5次，抽滤后真空干燥得到硫脲修饰硅胶即TUSG；（2）硫脲修饰硅胶分离富集铅、镉：分离富集装置由蠕动泵、自制微型柱、聚四氟乙烯管和接头连接成构成；装柱前先在柱子一端塞上少量玻璃棉，以湿法上柱装入步骤（1）制备的硫脲修饰硅胶吸附剂，再塞入少量玻璃棉，压实并连接好，利用蠕动泵将二次蒸馏水泵入微型柱，洗涤后备用；Pb(II)的分离富集步骤如下：将pH=5.0的Pb(II)溶液以2.4 mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL pH=5.0的空白溶液以2.4 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0mL 1.0 mol/L HCl以4.2 mL/min流速反向洗脱被吸附的Pb(II)；Cd(II)的分离富集步骤如下：将pH=6.0的Cd(II)溶液以2.4 mL/min流速通过微型柱，然后用5.0mL pH=6.0的空白溶液以2.4 mL/min流速洗去微型柱中未被吸附的离子，用10.0mL 1.0 mol/L HCl以4.2 mL/min流速反向洗脱被吸附的Cd(II)；洗脱溶液用于后续原子吸收光谱测定；（3）检测方法：测定仪器：原子吸收分光光度计；测定Pb元素的仪器条件：波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流2.0 mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min；测定Cd 元素的仪器条件：波长228.8 nm，狭缝0.5nm，灯电流2.0 mA，燃烧器高度5.0mm，乙炔流量1500mL/min，空气流量5000mL/min；利用火焰原子吸收光谱法测定上述步骤（2）所得洗脱液中的Pb(II)或Cd(II)浓度；（4）标准工作曲线的绘制：将10.0mL pH=5.0的Pb(II)标准溶液或pH=6.0的Cd(II)标准溶液按照步骤（2）和步骤（3）进行分离富集和原子吸收光谱测定；在0.5‑10.0μg/mL浓度范围内，吸光度与样品液中Pb(II)浓度呈良好的线性关系：A=0.0122*C‑0.0006，C为浓度，其单位为 μg/mL，线性相关系数r=0.9994；在0.1‑5.0 μg/mL浓度范围内，吸光度与样品液中Cd(II)浓度呈良好的线性关系：A=0.1943*C+0.0125，C为浓度，其单位为 μg/mL，线性相关系数r=0.9993；（5）待测样中铅、镉含量的测定：将pH=5.0的Pb(II)样品溶液或pH=6.0的Cd(II)样品溶液按照步骤（2）和步骤（3）进行分离富集和原子吸收光谱测定，得到吸光度A；最后根据校正曲线计算出样品溶液中Pb(II)或Cd(II)浓度。